一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，涉及无机材料制备技术领域，包括如下步骤S1，原料混合与酯化反应；S2，回流反应与脱水反应；S3，中和酸性与液液分层；S4，双蒸馏纯化；S5，超声辅助分散；S6，溶胶‑凝胶转化；S7，凝胶化与真空干燥；S8，低温氮气预烧；S9，高温氧化煅烧；S10，纳米化与界面修饰。通过低温氮气预烧和高温氧化煅烧，低温预烧避免结构破坏、高温煅烧优化晶体性能，显著提升的纯度、结晶度和稳定性，使其兼具高活性与长寿命，为能源、环保等领域提供关键材料支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料制备，特别涉及一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法。

技术介绍

1、固态电池作为新一代储能技术，其核心组件固态电解质的性能直接影响电池的能量密度、循环寿命及安全性。目前主流的固态电解质材料包括硫化物、氧化物及聚合物等，但均存在显著缺陷，而二氧化钛因其化学稳定性高、成本低廉，被视为潜在固态电解质材料，旨在显著提升固态电池的离子电导率和界面稳定性。

2、但现有的传统固态电解质材料存在离子电导率低、界面阻抗高、制备工艺复杂等问题，尤其是二氧化钛作为电解质材料时，常因结晶度不足、杂质残留或粒径分布不均导致性能受限。结晶度不足会导致材料内部无定形区域增多，原子排列无序，阻碍离子有序迁移。而且低结晶度材料在高温或高电场下晶格易畸变，导致材料寿命缩短。粒径分布不均导致孔隙分布不均，大颗粒间形成“死区”，还会延长离子传输路径。

3、关于二氧化钛的制备已有相关专利技术专利涉及，具体如下：

4、中国专利申请号：cn201910286323.4，专利技术专利名称为：，该专利技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1-S2中，所述过量正丁醇的摩尔比为1:4-6，所述浓硫酸占总质量为1-3%，所述浓硫酸作为催化剂促进酯化反应，所述混合通过机械搅拌使偏钛酸粉末、过量正丁醇及少量浓硫酸充分接触，所述分水器用于实时分离反应中生成的水分，所述分水器水量稳定时停止加热，所述分水器水量稳定所需时间约4-6小时，所述分水器用于确保酯化反应完全。

3.如权利要求1所述的一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，...

【技术特征摘要】

1.一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于：在所述步骤s1-s2中，所述过量正丁醇的摩尔比为1:4-6，所述浓硫酸占总质量为1-3%，所述浓硫酸作为催化剂促进酯化反应，所述混合通过机械搅拌使偏钛酸粉末、过量正丁醇及少量浓硫酸充分接触，所述分水器用于实时分离反应中生成的水分，所述分水器水量稳定时停止加热，所述分水器水量稳定所需时间约4-6小时，所述分水器用于确保酯化反应完全。

3.如权利要求1所述的一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于：在步骤s3-s4中，所述稀naoh溶液或溶液需滴加至ph值为7，所述稀naoh溶液或nahco3溶液用于中和未反应的酸性物质，所述中和完成的溶液转移至分液漏斗，所述分液漏斗用于静置分层，保留所述上层有机相，所述过量正丁醇沸点为117℃，所述减压蒸馏的真空度为0.09mpa。

4.如权利要求1所述的一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于：在步骤s5-s7中，所述钛酸四丁酯为10g，所述乙醇胺为2g，所述无水乙醇为50ml，所述乙醇胺作为螯合剂用于稳定钛离子，所述乙酸水溶液的ph值为4，所述乙酸水溶液中乙酸和水的体积比为1:5，对所述乙酸水溶液进行持续搅拌至溶液由浑浊转为澄清，所述持续搅拌将形成均匀溶胶，所述真空干燥采用-50℃预冻和真空度<1pa的真空冷冻干燥机进行干燥48h，所述干燥用于获得疏松多孔干凝胶，对所述干凝胶粉碎后过200目筛。

5.如权利要求1所述的一种高离子导电性电池电解质用二氧化钛的制备方法，其特征在于：在步骤s8-s9中，所述高纯氮气的流量为100ml/min，所述低温氮气预烧用于去除有机物形成无定形前驱体，所述氧气/氮气混合气中氧气占比8%，所述氧气/氮气混合气的流量为200ml/min，所述高温氧化煅烧用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚斌斌，钱笑雄，李维健，赵义凯，童奕文，
申请(专利权)人：安徽迪诺环保新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：