一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂及其合成方法和在催化RT培司前体反应中的应用技术

本发明专利技术为一种双阳离子型季铵强碱深共熔催化剂及其新型制备方法，并涉及该类催化剂在RT培司前体合成过程中的应用。以二叔胺为原料，首先在低温条件下由硫酸二酯季铵化制得硫酸单酯型季铵盐，随后经高温水解得到硫酸氢型季铵盐，最后在醇中经离子交换得到季铵碱。此合成方法避免了在季铵化过程中引入卤素，减少了对设备的腐蚀，反应速度快，转化率高，产品纯度高。所合成的季铵强碱与醇类反应后制得不同配比的双阳离子型季铵碱深共熔催化剂，可用于催化RT培司前体合成反应，具有优秀的催化效果和稳定性，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种深共熔催化剂合成新工艺及应用，特别涉及一种采用硫酸二甲酯与二叔胺为原料，经烷基化、水解与离子交换步骤制备季铵碱，最后与多元醇反应制得深共熔催化剂的工艺，以及该类催化剂在rt培司合成过程中的应用。

技术介绍

1、季铵碱是一类通式为[r4n]oh的化合物，式中r为4个相同的或不相同的烃基。其分子结构与氢氧化铵类似，可以看作是nh4+中的氢被取代后的衍生物，容易潮解，易溶于水并发生100%电离。季铵碱是一种有机强碱，与naoh或koh碱性相当，通常以水溶液形式使用或保存。季铵碱在工业领域具有广泛的应用，主要用作制备有机硅的催化剂，促进两相反应的相转移催化剂，也可作为模板剂合成分子筛等，广泛应用于电子行业、汽车尾气净化、voc处理等领域。季铵碱可作为相转移催化剂，加之具有超强的碱性，目前被广泛应用于催化苯胺与硝基苯缩合合成rt培司前体的反应中，如专利cn105585507b、cn101906048a等报道使用最简单的季铵碱——四甲基氢氧化铵作为催化剂合成rt培司前体。但是，四甲基氢氧化铵存在着易分解、难以回收的缺点。专利cn101830811b还本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂，其特征在于：双阳离子型季铵碱深共熔催化剂由双阳离子季铵多元醇盐、双阳离子季铵氢氧盐和水组成，其中双阳离子季铵多元醇盐与双阳离子季铵氢氧盐的摩尔比为1:1~1:0，水含量35%~45%；其中，所述的双阳离子结构通式为[(CH3)4N-R-N(CH3)4]2+，R选自烷基、苯基以及含有醚基的烷基，优选六碳以下烷基，更优选甲基、乙基、丙基；多元醇阴离子为乙二醇阴离子[HOCH2CH2O]-或丙三醇阴离子[HOCH2(CHOH)CH2O]-，优选乙二醇阴离子。

2.一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂合成方法，其特征为：包括以下步骤；

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【技术特征摘要】

1.一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂，其特征在于：双阳离子型季铵碱深共熔催化剂由双阳离子季铵多元醇盐、双阳离子季铵氢氧盐和水组成，其中双阳离子季铵多元醇盐与双阳离子季铵氢氧盐的摩尔比为1:1~1:0，水含量35%~45%；其中，所述的双阳离子结构通式为[(ch3)4n-r-n(ch3)4]2+，r选自烷基、苯基以及含有醚基的烷基，优选六碳以下烷基，更优选甲基、乙基、丙基；多元醇阴离子为乙二醇阴离子[hoch2ch2o]-或丙三醇阴离子[hoch2(choh)ch2o]-，优选乙二醇阴离子。

2.一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂合成方法，其特征为：包括以下步骤；

3. 根据权利要求2的一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂合成方法，其特征在于：所述硫酸单酯型季铵盐的合成中，二叔胺结构为 (ch3)2nrn(ch3)2，其中r选自烷基、苯基以及含有醚基的烷基，其中优选的是甲基、乙基、丙基等六碳以下烷基；所述的硫酸二甲酯分子式为(ch3o)2so2，二叔胺与硫酸二甲酯的摩尔比为1:2~1:2.4，其中优选的比例是1:2.1；所使用的溶剂是无水甲醇，甲醇与二叔胺的质量比为0.9:1~1.2:1。

4. 根据权利要求2中的一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂合成方法，其特征在于：所述硫酸单酯型季铵盐的合成中，缓慢滴加硫酸二甲酯的滴加总时间为0.5~2 h，优选的滴加时间控制在1 h左右；滴加过程中控制反应温度为0~25 ℃；滴加结束后升温至40~80 ℃，并保温0.5~2 h，其中优选的保温温度为50~60 ℃，保温时间为1 h；反应结束后在常压加热条件下除去绝大部分溶剂，控制加热温度为70~80 ℃。

5. 根据权利要求2的一种双阳离子型季铵碱深共熔催化剂合成方法，其特征在于：所述硫酸单酯型季铵盐的水解中，所加入的水与硫酸单酯型季铵盐的物质的量之比5:1~10:1，加入方式为缓慢滴加，滴加时间控制在0.5~2 h；控制水解温度为12...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海涛，吴有庭，赵红林，严郅皓，朱立新，涂卓恒，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：