一种高选择性的单端乙烯基硅油的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高选择性的单端乙烯基硅油的制备方法，将羟基封端的聚二甲基硅氧烷线性体加入低粘度二甲基硅油，待混合均匀后加入线性氯化磷腈作催化，抽真空除水；继续升温加入降粘催化剂，将四甲基二乙烯基二硅氧烷双封头剂、二甲基乙烯基乙氧基硅烷单封头剂和低粘度二甲基硅油混合后，滴加至反应釜中，保温平衡并抽真空，进一步除水；再加入六甲基二硅氮烷中和剂进行中和处理；中和完成后进入脱低工艺，减压蒸馏脱低，去除低沸点物质，得到单端乙烯基的聚二甲基硅氧烷。单端乙烯基硅油应用于液体硅橡胶的模具硅胶，可替代低粘度二甲基硅油，调节产品硬度，降低硅油的渗油率，改善行业内普遍存在的渗油现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅高分子材料聚合生产，具体涉及一种高选择性的单端乙烯基硅油的制备方法，主要用于液体硅橡胶中模具硅胶的硬度调节剂，降低产品的硬度，同时解决渗油率问题。

技术介绍

1、单端乙烯基硅油，由于主链的一端为惰性甲基基团，另一端为活性乙烯基基团，具备参与加成反应但又不至于大幅度提高交联密度的特性，因此可用于液体硅橡胶中模具硅胶的硬度调节剂。传统的模具硅胶主要添加低粘度二甲基硅油调节硬度，由于低粘度二甲基硅油具有惰性，且分子链较短、添加比例较高，硅胶制品容易出现渗油，该现象属于行业内的普遍现象。为解决该问题，合成出低粘度单端乙烯基硅油替代低粘度二甲基硅油，可大幅度降低模具硅胶的渗油率，有效解决行业内渗油难题。

2、传统合成单端乙烯基硅油的方法主要采用八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体，在四甲基氢氧化铵、氢氧化钾或氢氧化锂等碱性催化剂作用下，通过调控乙烯基双封头和甲基双封头的添加比例，采用“一锅混”的添加工艺，制备出的硅油封端剂的选择性较差，硅油产品中存在双端乙烯基硅油、单端乙烯基硅油及二甲基硅油等多种组分共混情况，总产率不超过90%，单本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高选择性的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的脱水温度为60-70℃，真空度为-95~-100kPa，抽真空过程中进行搅拌，其中搅拌速率为350~400r/min。

3.根据权利要求1所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中低粘度二甲基硅油粘度为10-50cSt。

4.根据权利要求1所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中缩聚催化剂和步骤（3）中的解聚催化剂为同种物质，均为专利CN114044904B中制备的...

【技术特征摘要】

1.一种高选择性的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的脱水温度为60-70℃，真空度为-95~-100kpa，抽真空过程中进行搅拌，其中搅拌速率为350~400r/min。

3.根据权利要求1所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中低粘度二甲基硅油粘度为10-50cst。

4.根据权利要求1所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中缩聚催化剂和步骤（3）中的解聚催化剂为同种物质，均为专利cn114044904b中制备的线性氯化磷腈催化剂。

5.根据权利要求4所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述缩聚催化剂或解聚催化剂的稀释浓度为0.5%-1.0%。

6.根据权利要求4所述的单端乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，缩聚阶段缩聚催化剂的加入量为1-2ppm，抽真空时间为0.5-1.0h，缩聚反...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙刚，陈泽雨，甘绍林，胡益群，周闯，石义华，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：