溴代吡咯腈的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，公开了一种溴代吡咯腈的制备方法。所述方法包括以下步骤：（1）将对氯苯甘氨酸、乙腈、三氟乙酸和催化剂混合，接着滴加酰氯并进行酰化反应，反应完成后用非活性气体进行吹扫；（2）在所述非活性气体下，将步骤（1）中得到的混合物和无机盐混合，然后滴加2‑氯丙烯腈并进行环合反应，从得到的混合物中分离出液相；（3）在所述非活性气体下，将步骤（2）中得到的液相、氢溴酸和双氧水混合并进行溴化反应，接着用乙腈萃取，得到乙腈层，接着脱溶出乙腈，然后降温结晶，得到溴代吡咯腈。该技术方案具有较高的反应收率，不需要频繁更换不同溶剂，且溶剂可回收再利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种溴代吡咯腈的制备方法。

技术介绍

1、溴代吡咯腈可用于非金属海洋防污涂料，船舶防污涂料它是一种无金属防污剂，用于船体或其他海洋结构的防污涂料。该产品对硬壳和软体无脊椎动物污染生物具有广泛的活性。由于其涂料的化学和物理稳定性、低水溶性和浸出性，本产品适用于不同类型的防污漆，包括传统的松香基控制损耗型聚合物(cdp)涂料，以及自抛光共聚物(spc)体系。具有不含金属的防污剂；低使用浓度提供了铜基抗臭剂的经济有效的替代品；对硬污垢微生物的广谱控制；适用于海洋和淡水环境；在水生环境中分解迅速等优点。同时溴代吡咯腈也是生产杀虫剂溴虫腈的重要中间体，溴虫腈一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂，其本身对昆虫无毒杀作用，其靶标是昆虫体中的线粒体，其作用机理独特，杀虫、杀螨光谱，低毒高效等优点使得溴虫腈也越来越受到关注。

2、目前工业生产中溴代吡咯腈主要以对氯苯酐氨酸为起始原料分三步合成产品，但都存在更换不同溶剂和水洗，多次蒸发溶剂，溶剂消耗较大，同时也会使用三氯化磷，含磷废水难处理，使用缚酸剂三乙胺，回收三乙胺会产生大量含氮高本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种溴代吡咯腈的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述对氯苯甘氨酸和所述乙腈的用量的质量比为1：(2-6)；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述酰氯为氯化亚砜和/或草酰氯；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，滴加酰氯时控制温度为-10至20℃；

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述催化剂为有机弱碱，优选为三乙胺和/或DMF；

6.根据权利要求1-5...

【技术特征摘要】

1.一种溴代吡咯腈的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述对氯苯甘氨酸和所述乙腈的用量的质量比为1：(2-6)；

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述酰氯为氯化亚砜和/或草酰氯；

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，滴加酰氯时控制温度为-10至20℃；

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述催化剂为有机弱碱，优选为三乙胺和/或dmf；

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述无机盐为碱性无机盐，优选为碳酸氢钠、碳酸钠和碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国华，潘麒吕，顾松林，刘潇逸，李俊婷，
申请(专利权)人：启农生物科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：