本发明专利技术提供了用于稳定锂金属粉末的方法。该方法包括以下步骤：将锂金属粉末加热到高于其熔点以提供熔融锂金属，分散该熔融锂金属，和将该分散的熔融锂金属与含磷化合物接触以在该锂金属粉末上提供基本连续的磷酸锂保护层。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及具有较好稳定性和较长储存寿命的稳定锂金属 粉末(SLMP)。这种改进的SLMP能够用于广泛应用，包括有机金 属和聚合物合成、可再充电的锂电池和可再充电的锂离子电池。
技术介绍
锂金属(特别是高表面积锂金属粉末)的高活性(即自燃 性)能阻碍其用于多种应用。因此锂金属通常处于稳定形式。已知通过 用C〇2钝化该金属粉末表面以稳定锂金属粉末，例如美国专利号 5,567,474、 5，776,369和5,976,403中所述的，将其内容全部通过引用结合进来。然而该经C02钝化的锂金属粉末仅能够在由于锂金属和空气的反应而使该锂金属含量减少之前在具有低湿度水平的空气中使用有限 时间。另一种选择是用保护层涂覆锂粉末。例如，美国专利号 6,911,280Bl提出了用碱金属或碱土金属碳酸盐涂覆。美国专利号 4,503,088提出在锂负极上涂覆环氧树脂作为钝化层。美国专利号 5,342,710和5,487,959提出使用12和聚-2-乙烯基吡啶的复合物作为钝化 层。然而这些建议的钝化层通常导致传导率的降低和较弱的机械强度。
技术实现思路
本专利技术提供了用于稳定锂金属粉末的方法。该方法包括以 下步骤将该锂金属粉末加热到高于其熔点以提供熔融锂金属，分散该 熔融锂金属，和将该分散的熔融锂金属与含磷化合物(例如磷酸)接触 以在该锂金属粉末上提供基本连续的磷酸锂保护层。附图简述 附图说明图1是依照实施例1 ~ 4制备的稳定锂粉末的SEM图像的 比较。图2是依照实施例1和5制备的稳定锂粉末的SEM图像的比较。 图3是对比实施例1、对比实施例2和实施例1的空气稳定 性比4交。 图4是比较对比实施例1和实施例4的稳定性的Advanced Reactive Screening Tool Colorimeter ( ARSST )试验。 图5是比较实施例1和实施例5在NMP中的稳定性的Vent Sizing Package 2 ( VSP2 )试验。具体实施例方式 在附图和以下详述中，详细描述了多种实施方案以使能够 实施本专利技术。尽管参照这些特別实施方案描述本专利技术，但应当理解本发 明并不限定于这些实施方案。而与此相反，本专利技术包括多种替代方式、 改进和等效方式，考虑到以下详述和附图，这将变得显而易见。 此处所用的术语仅用于描述特别实施方案，绝不意于限制 本专利技术。此处所用的术语和/或包括相关所列项目中一种或多种的任意 和所有组合。除非上下文明确有另外指出，此处所用的单数形式某(a )，，、 某(an)和所迷/该(the)，，意于也包括复数形式。进一步认识到本说 明书中所用的包括和/或包含指明所述特征、整体、步骤、操作、元 素和/或组分的存在，但并不排除一种或多种其他特征、整体、步骤、操 作、元素、组分和/或组群的存在或增加。此外，此处所述的术语约 当涉及可测量值(例如本专利技术的化合物或试剂的量、剂量、时间、温度 等)时，意在包括指定量的20%、 10%、 5%、 1%、 0.5%或甚至0.1%的 变化。 除非另有定义，此处所用的所有术语(包括技术和科学术 语)都具有与本专利技术所属领域技术人员通常理解相同的含义。进一步将 认识到术语(例如通常所用词典中所定义的那些)应当解释为具有与它 们在相关现有
技术实现思路
中的含义相一致的含义；除非此处清楚定义，其并不将以理想化或过分正式的含义而解释。 此处提及的所有出版物、专利申请、专利和其他参考文献 都通过引用全文结合进来。然而，此处参考文献的引用并不应当被解释 为认可该参考文献是此处所述的本专利技术的现有技术。 本专利技术涉及提供稳定的锂金属粉末的方法。该方法包括将 该锂金属粉末在惰性气氛中加热到高于其熔点的步骤。典型地这高于约 200。C。通常这是通过加热不可燃性烃油而实现的。示例性的烃油包括 矿物油或任何其他具有支链、直链或饱和环状结构且闪点高于约200°F 的饱和烃溶剂。在本专利技术中可以使用多种烃油。此处所用的术语烃油包 括多种主要或全部由烃的混合物组成的油性液体，且包括矿物油，即具 有油公认的粘度限制的矿物来源的液体制品，因此包括但不局限于石 油、页岩油、石蜡油等。这些有用的烃油有很多制造商。深度精制油也 在这些有用的烃油中，例如Penreco Division of Pennzoil Products Inc.制 造的Peneteck，其在100°F具有在43 ~ 59帕斯卡-秒范围内的粘度和 265。F的闪点；Parol 100,其在100°F具有在213 ~ 236帕斯卡-秒的粘度 和360oF的闪点(可获自Penreco, Div. of P飄zoil Products);和由 Sonneborn Div. of Witco制造的Carnation白油(在100。F粘度=133 ~ 165 帕斯卡_秒)。甚至也可以使用沸点在包括锂的熔点的范围内的某些纯烃溶剂，例如UNOCAL的140溶剂。此外，也可以使用未精制的油，例 如Unocal的460溶剂和Hydrocarbon Seal Oil和Exxon的Telura 401和 Telura 407 。对烃油的选择将在本领域人员的技术范围之内。然后例如通过剧烈搅拌或搅动以施加高剪切力，分散该熔 融锂金属。进行该使用高剪切力或其他等效力的分散步骤以形成锂金属 的均匀液滴或颗粒，并便于将该液滴或颗粒分布在该烃油中，同时避免 聚集。 将该分散的熔融锂与含磷化合物(例如磷酸(H3P04))接 触以在该锂金属粉末上提供基本连续的磷酸锂(Li3P04)保护层。也能 够使用其他含磷化合物，特别是如果在其与锂反应过程中形成磷酸。例如，如果在水份存在下反应，则可以使用P205,以首先生成H3P04，然后生成Li3P04。可替代地，可以将POF3气体水解成HF和H3P04,其 然后可与锂反应生成Li3P04。 能够在高于锂熔点的温度在分散过程中或在将该锂分散体冷却之后在较低的温度，将该含磷化合物引入与该锂液滴接触。该含磷 化合物可以以晶体形式或在矿物油或任何其他适合溶剂中的溶液形式 引入。认识到能够使用不同工艺参数的组合以实现特定的涂层特征。例 如，对锂和含磷化合物之间的反应速率的控制对于防止形成空腔和/或裂 紋是重要的。此外，将该涂层与有机涂层相结合是有利的，例如能够使 用具有不同化学组成、分子量、熔点和硬度的不同类型蜡来实现用于特 定应用等的特定涂层特征，以改进空气稳定性和极性溶剂稳定性，其会 使得可以更安全地操作并使得可以使用溶解通常所用的聚合物粘结剂 的通常使用的极性溶剂。适合的蜡能够是天然蜡，例如12-羟基硬脂酸；合成蜡，例 如低分子量聚乙烯；石油蜡，例如石蜡；和微晶蜡。可以在分散过程中i认识到能够使用具有;同化学组成、分子量、熔点和硬度的不同类型 的蜡的组合来实现用于特定应用的特定涂层特征。例如，能够控制粘性 程度以允许使用转移脱模纸(transfer release paper )的概念引入SLMP, 其中需要一定的粘性程度。上述适合的蜡能够在锂颗粒上产生两种涂层第一种代表 物理或粘合型，其中使用非极性蜡；和第二种代表化学键合的涂层，其 中使用具有同时具有疏水性和亲水性特征的官能团的蜡。该涂层厚度能 够在约20nm ~约200nm范围内变化。 本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
提供稳定的锂金属粉末的方法，包括以下步骤： ａ）将锂金属粉末加热到高于其熔点以提供熔融锂金属； ｂ）分散该熔融锂金属；和 ｃ）将该分散的熔融锂金属与含磷化合物接触以在该锂金属粉末上提供基本连续的磷酸锂保护层。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2007-5-16 60/938,284;US 2008-5-13 12/152,2121.提供稳定的锂金属粉末的方法，包括以下步骤a)将锂金属粉末加热到高于其熔点以提供熔融锂金属；b)分散该熔融锂金属；和c)将该分散的熔融锂金属与含磷化合物接触以在该锂金属粉末上提供基本连续的磷酸锂保护层。2. 权利要求1的方法，其中该加热该锂金属的步骤是在烃油中进行的。3. 权利要求2的方法，其中该烃油选自矿物油、石油、页岩油和深度精制油。4. 权利要求1的方法，其中所述将该分散的熔融锂金属与含磷化合物接触的步骤(c)是在分散该熔融锂金属的步骤(b)的过程中进行的。5. 权利要求1的方法，其中在步骤(c)之前将步骤(b)的该分散的熔融锂金属冷却。6. 权利要求1的方法制备的稳定的锂金属粉末。7. 权利要求6的稳定的锂金属粉末，进一步包括有机涂层。8. 权利要求7的稳定的锂金属粉末，其中该有机涂层是蜡。9. 权利要求6的稳定的锂金属粉末，其中该含磷化...
【专利技术属性】
技术研发人员：M亚科夫列瓦，高原，李阳兴，
申请(专利权)人：FMC公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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