一种电子级磷酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种电子级磷酸的制备方法。该方法步骤如下：（1）向结晶装置中加入磷酸溶液，而后在搅拌条件下，将结晶装置调整为微正压状态，控制温度为16‑22℃；（2）向结晶装置中加入磷酸晶种，并降温至8‑14℃进行悬浮熔融结晶，保持0.5‑2 h，而后将结晶装置从微正压状态调整为真空抽滤状态，排出未结晶的母液；（3）将结晶装置中的固体升温至发汗终点温度，保持0.5‑2 h，排出汗液，得到电子级磷酸。本方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度高，产品中多种杂质离子达到SEMI C7标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程工业结晶，具体涉及一种电子级磷酸的制备方法。

技术介绍

0、技术背景

1、电子级化学品一般指与电子工业配套的专用化学品，其中电子级磷酸作为一种超高纯化学试剂，在电子级化学品行业占据着重要的地位。电子级磷酸广泛应用于集成电路、薄膜液晶显示屏、硅圆片光刻等电子器件生产过程的湿法清洗和湿法刻蚀。由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导电，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。

2、工业上常采用食品级磷酸或初步提纯的工业级磷酸为原料来制备高纯的电子级磷酸。目前，磷酸常用的净化方式有：溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法和结晶法。结晶法是指固体物质以晶体状态从蒸汽、溶剂或熔融物系中析出的过程，是一个复杂的多相、多组分的传热、传质和表面反应过程。其中熔融结晶法不需要额外引入第三方溶剂，操作条件温和，通过结晶-发汗两个阶段可以得到良好的纯化效果，被作为电子级磷酸净化的重要研究方法。

3、cn102198937a在结晶器中进行多级静态熔融结晶来制备电子级磷酸，需要在结本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种电子级磷酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶装置包括：结晶器、与结晶器底部相连接的吸滤瓶以及设置在结晶器底部的砂芯；所述结晶器底部设置有开口，与吸滤瓶中的腔体连通。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述结晶器上设置有进料口，用于添加磷酸溶液以及磷酸晶种；优选地，所述结晶器内部设置有搅拌桨，优选搅拌桨为螺带桨；优选地，所述结晶器外侧壁上还设置有换热夹套，用于进出循环冷却液。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述砂芯为G4规格砂芯漏斗；优选地，所述吸...

【技术特征摘要】

1.一种电子级磷酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶装置包括：结晶器、与结晶器底部相连接的吸滤瓶以及设置在结晶器底部的砂芯；所述结晶器底部设置有开口，与吸滤瓶中的腔体连通。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述结晶器上设置有进料口，用于添加磷酸溶液以及磷酸晶种；优选地，所述结晶器内部设置有搅拌桨，优选搅拌桨为螺带桨；优选地，所述结晶器外侧壁上还设置有换热夹套，用于进出循环冷却液。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述砂芯为g4规格砂芯漏斗；优选地，所述吸滤瓶上设置有开口a和开口b，其中开口a用于控制结晶装置处于微正压状态，开口b用于控制结晶装置处于真空状态；

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述磷酸溶液的质量分数为80-90%；优选地，步骤（1）所述微正压状态是通过关闭开口b，打开开口a通入气体实...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤伟伟，胡国涛，龚俊波，余留洋，王诗涵，杨帆，史连军，侯宝红，张美景，尹秋响，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：