羟甲基吡啶的制备制造技术

本发明专利技术涉及通过在作为溶剂的醇中臭氧化并在氢化催化剂的存在下对由此产生的含过氧化物的溶液进行氢化从相应的乙烯基吡啶制备羟基甲基吡啶的方法。通过加入碱将溶液的ｐＨ调节为１０－１４并蒸馏除去醇，通过用有机溶剂萃取和借助随后的蒸馏纯化分离出高纯度的所需羟基甲基吡啶。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
羟甲基吡啶是有价值的中间体，发现其可以用于例如合成药物和农药如甲氟喹盐酸盐或pineprofen。文献中已经描述了制备羟甲基吡啶高度不同的方法的多种变化。《化学文摘》第127卷；293140，第106卷；18373或第103卷；215195公开了用催化还原相应的2-氰基-吡啶制备2-或4-羟基吡啶，收率大约为81到87％。该方法的缺点是需要高压并且尤其是起始原料的价格昂贵。还有一种可能性是按照Chem.Abstr.(化学文摘)第103卷215198在180到230℃使用H2在Ba-促进的亚铬酸铜(Gu Chromite)催化剂上催化还原吡啶醛类或者按照Chem.Abstr.(化学文摘)第93卷71487用NaBH4还原，并且后者提到了醛类向还原方向的反应性是以下列顺序降低的2，6-吡啶羧醛、6-甲基-2-吡啶羧醛、4-吡啶羧醛、2-吡啶羧醛和3-吡啶羧醛。这些催化氢化的缺点是因在各种情况中所用催化剂的失活，而使得大部分的醛没有被转化，从而终产物被大量醛所污染。还有一个缺点是吡啶醛的利用率差。其他已知的变化例是吡啶甲酸酯的电化学还原(例如EP-A1-0 189678)或用三氟乙酸酐的α-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备羟甲基吡啶的方法，它包括：ａ）使相应的乙烯基吡啶在醇溶剂中臭氧解并在氢化催化剂的存在下氢化所得到的过氧化溶液，ｂ）加入碱调节氢化溶液的ｐＨ到１０到１４并蒸除醇，然后ｃ）用有机溶剂萃取分离高纯度的所需羟甲基吡啶并接着蒸馏纯 化。

【技术特征摘要】
AT 1999-11-26 A2004/991.一种制备羟甲基吡啶的方法，它包括a)使相应的乙烯基吡啶在醇溶剂中臭氧解并在氢化催化剂的存在下氢化所得到的过氧化溶液，b)加入碱调节氢化溶液的pH到10到14并蒸除醇，然后c)用有机溶剂萃取分离高纯度的所需羟甲基吡啶并接着蒸馏纯化。2.按照权利要求1的方法，其中可以制备2-，3-或4-羟甲基吡啶、6-甲基-2-羟基-甲基吡啶或2，6-二(羟甲基)吡啶。3.按照权利要求1的方法，其中使用的醇是脂肪族的C1-C4-醇。4.按照权利要求1的方法，其中氢化是在1到3巴下进行的。...

【专利技术属性】
技术研发人员：K吉赛尔布莱奇特，R赫曼赛德，
申请(专利权)人：DSM精细化学奥地利NFG两合公司，
类型：发明
国别省市：AT[奥地利]