【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成领域，具体提供一种制备3-腈基吡啶的方法和一种制备3-吡啶甲脒的方法。
技术介绍
1、3-吡啶甲脒，无色结晶固体，可溶于水和一些有机溶剂，如乙醇和甲醇，常用作有机合成中催化剂、配体或中间体。
2、现有技术一般采用羟酰胺肟法、原甲酸酯法制备。其中，羟酰胺肟法需多步反应，涉及中间体分离纯化，导致原子利用率低，且增加了时间和资源消耗；原甲酸酯法会产生有害气体(如so2)，对环境和操作安全造成威胁。
技术实现思路
1、本专利技术是针对上述现有技术的不足，提供一种制备3-腈基吡啶的方法。
2、本专利技术进一步的技术任务是提供一种绿色环保、易于工业化的制备3-吡啶甲脒的方法。
3、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：制备3-腈基吡啶的方法，其特点是以过氧化苯甲酸叔丁酯为配体，碳酸钾作为碱，在醋酸钯的作用下，3-碘吡啶与亚铁氰化钾发生腈化反应生成3-腈基吡啶，反应式如下：
4、
5、作为优选，3-腈基吡啶的制备方法
【技术保护点】
1.制备3-腈基吡啶的方法，其特征在于：以过氧化苯甲酸叔丁酯为配体，碳酸钾作为碱，在醋酸钯的作用下，3-碘吡啶与亚铁氰化钾发生腈化反应生成3-腈基吡啶。
2.根据权利要求1所述的3-腈基吡啶的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的3-腈基吡啶的制备方法，其特征在于：反应结束后，向反应体系中加1％稀盐酸调pH＝6-7，分相，加入乙酸乙酯100-200mL萃取水相三次，合并有机相，将有机相减压浓缩至干，所得粗品经蒸馏得到白色固体3-腈基吡啶产品。
4.制备3-吡啶甲脒的方法，其特征在于，包括：3-腈基吡啶在NaH存在的条件下，...
【技术特征摘要】
1.制备3-腈基吡啶的方法，其特征在于：以过氧化苯甲酸叔丁酯为配体，碳酸钾作为碱，在醋酸钯的作用下，3-碘吡啶与亚铁氰化钾发生腈化反应生成3-腈基吡啶。
2.根据权利要求1所述的3-腈基吡啶的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的3-腈基吡啶的制备方法，其特征在于：反应结束后，向反应体系中加1％稀盐酸调ph＝6-7，分相，加入乙酸乙酯100-200ml萃取水相三次，合并有机相，将有机相减压浓缩至干，所得粗品经蒸馏得到白色固体3-腈基吡啶产品。
4.制备3-吡啶甲脒的方法，其特征在于，包括：3-腈基吡啶在nah存在的条件下，与氨源发生加成反应生成3-吡啶甲脒。
5.根据权利要求4所述的制备3-吡啶甲脒的方法，其特征在于：将3-腈基吡啶加入nah的四氢呋喃溶液，在0℃以下搅拌20-45min，然后升温到室温，持续搅拌8-12h，缓慢加入氨源，升温至回流状态，反应2-3h，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李泽坤，秦涛，王芳芳，张玲，
申请(专利权)人：山东明化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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