一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，涉及电催化技术领域，具体做法是：在多孔镍或者钛电极上，以偏钒酸盐为V<supgt;5+</supgt;离子源，通过添加还原剂，与镍盐、铁盐的水溶液混合，进行阴极还原电沉积，获得NiFeV‑O<subgt;x</subgt;H<subgt;y</subgt;，Ni(H<subgt;2</subgt;O)<subgt;2</subgt;V<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;，FeV<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;H等以含钒氢氧化物为主体的沉积物微晶，然后在碱性条件下，对电极进行多次电化学循环伏安扫描活化，使钒离子发生多次溶出和沉积，低价V<supgt;3+</supgt;离子逐渐被氧化，催化剂结构发生重构和优化，少量的V<supgt;4+</supgt;离子掺杂进NiOOH和/或FeOOH层中，取代Ni<supgt;3+</supgt;和/或Fe<supgt;3+</supgt;离子，而高价的V<supgt;5+</supgt;离子被溶出，在NiOOH、FeOOH层中引入大量氧空位，使催化剂在催化OER反应时能启动LOM机制，表现出很高的电化学催化活性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电催化，具体为一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法。

技术介绍

1、在碱性水溶液中电解水制氢，阳极的析氧反应（oer：4oh-→o2+h2o+4e，eo=+0.40v vs.she）可以使用后半周期的3d过渡金属氢氧化物替代铂系贵金属（platinum-group-metal，pgm）作催化剂，因而使电解水装置显示出较好的成本优势。最常见的非pgm催化剂是镍铁层状双金属氢氧化物nife-ldhs。层状双金属氢氧化物（ldh）具有镁铝碳酸根型水滑石mg6al2(oh)16co32-˙4h2o结构，化学通式表示为：，其中x值（即摩尔比）在0.17~0.33之间，x超出此范围将得不到完整的ldh结构。在用作oer催化剂的ldh中，m2+通常为ni2+、co2+、cu2+、mg2+，m3+为fe3+、al3+、cr3+等。通常呈现更高价的金属元素，如mn（+4价）、v（+5价）等，在ldh中并不常见，但有时会作为掺杂元素少量出现在ldh结构中。

2、在水的电化学分解过程中，oer本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述电催化电极的制备方法具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，偏钒酸盐选自NaVO3，过渡金属盐选自除V盐以外的两种过渡金属盐，过渡金属盐在电沉积溶液中的摩尔浓度大于50mmol/L。在100ml电沉积溶液中，由xmmol偏钒酸盐V与y mmol的除钒以外的某过渡金属盐A和z mmol的除钒以外的另一过渡金属盐B组成的电沉积溶液VxAyBz中，x+y+z﹥5。

3.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的...

【技术特征摘要】

1.一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述电催化电极的制备方法具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，偏钒酸盐选自navo3，过渡金属盐选自除v盐以外的两种过渡金属盐，过渡金属盐在电沉积溶液中的摩尔浓度大于50mmol/l。在100ml电沉积溶液中，由xmmol偏钒酸盐v与y mmol的除钒以外的某过渡金属盐a和z mmol的除钒以外的另一过渡金属盐b组成的电沉积溶液vxaybz中，x+y+z﹥5。

3.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，强还原剂的选择包括但不限于nabh4、nh3bh3、h3bo3，强还原剂的摩尔质量要比偏钒酸盐的摩尔质量多0.1mmol以上。

4.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，稀酸选择用稀盐酸，所述稀酸的浓度优选为3mol/l。

5.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，先制备偏钒酸盐的溶液，然后添加稀酸溶液，接着添加强还原剂，待溶液反应稳定后再添加过渡金属盐，所添加稀酸溶液的量为电沉积液总体积（不包括稀酸的体积）的2~5%，具体以添加过渡金属盐后溶液澄清透明，不会产生沉淀为准。

6.根据权利要求1所述的一种含钒的过渡金属氢氧化物电催化电极的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，导电的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱光明，郭开锦，刘亚豪，鄢侠涛，王孟飞，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：