一种二氟甲基磺酰亚胺碱金属盐的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种合成二氟甲基磺酰亚胺碱金属盐([(CF<subgt;2</subgt;HSO<subgt;2</subgt;)(R<supgt;1</supgt;SO<subgt;2</subgt;)N]M,M＝Li,Na,K,Rb,Cs)的方法。所述方法采用N‑氯试剂与二氟甲基硫醚反应，合成关键中间体二氟甲基磺酰氯；再将所得二氟甲基磺酰氯与含有取代基R<supgt;1</supgt;的磺酰胺或其碱金属盐反应，以弱亲核性无机和有机碱为缚酸剂，制备含有活性质子的二氟甲基磺酰亚胺盐；最后将其与碱金属含氧化合物和/或含氧酸盐反应，获得高纯度二氟甲基磺酰亚胺碱金属盐。该方法具有操作步骤简单、反应条件温和、操作安全性高、产物易于分离提纯等特点，适于工业化大量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机氟化学、非水电解质材料、新材料及先进电源，涉及用于二次电池体系的碱金属导电盐的制备方法，具体涉及二氟甲基磺酰亚胺碱金属盐的合成方法。

技术介绍

1、碱金属导电盐作为高比能二次电池体系的关键材料之一，其基础物理、化学和电化学性质(如,化学、电化学稳定性、电极界面相容性等)直接影响二次电池体系的综合性能。目前，基于六氟磷酸根(pf6-)的碱金属盐被作为主导电盐，广泛应用于锂离子电池、钠离子电池等高比能二次电池体系【参见：k.xu,chemical reviews,2014,114,11503；马梦莹等,储能科学与技术,2020,9(5),1234–1250】。但是，六氟磷酸碱金属盐化学稳定性较差，其非水电解质易分解产生五氟化磷(pf5)、三氟氧磷(pof3)和氟化氢(hf)等有害物质，极大地降低了电池的库仑效率和循环稳定性【参见：z.song,journal of power sources,2022,526,231105；王星星等,储能科学与技术,2022,11(4),1226–1235】。

2、近三十年来，研究人员设计合成了多本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种二氟甲基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的N-氯试剂为N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、三氯异氰尿酸(TCCA)、二氯海因(DCH)、N-氯代邻苯二甲酰亚胺(NCPI)、三氯三聚氰胺(TCM)、对甲苯磺酰氯胺钠(氯胺T)、N-氯邻磺酰苯甲酰亚胺(NCSa)、N,N,N',N'-四氯苯-1,3-二磺酰胺(TCBDA)、聚(N，N'-二氯-N-乙基苯-1,3-二磺酰胺)(PCBS)中的一种、或二种或二种以上组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，二氟甲硫醚、水、...

【技术特征摘要】

1.一种二氟甲基磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的n-氯试剂为n-氯代丁二酰亚胺(ncs)、三氯异氰尿酸(tcca)、二氯海因(dch)、n-氯代邻苯二甲酰亚胺(ncpi)、三氯三聚氰胺(tcm)、对甲苯磺酰氯胺钠(氯胺t)、n-氯邻磺酰苯甲酰亚胺(ncsa)、n,n,n',n'-四氯苯-1,3-二磺酰胺(tcbda)、聚(n，n'-二氯-n-乙基苯-1,3-二磺酰胺)(pcbs)中的一种、或二种或二种以上组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，二氟甲硫醚、水、n-氯试剂的投料比为：按摩尔量计算的二氟甲硫醚与水的投料比为100:50至100:600，优选100:100至100:250；按摩尔量计算的二氟甲硫醚与n-氯试剂的投料比为100:20至100:500，优选100:50至100:400。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的非水溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、正戊烷、环己烷、石油醚(沸点60℃至90℃)、三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙醚、乙二醇二甲醚、1,3-二氧五环、1,4-二氧六环、乙腈、二氯乙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、丙酮、正丁酮、2-丁酮、n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、环丁砜、1,3-二甲基丙撑脲(dmpu)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(dmeu)中的一种、或二种或二种以上组成的混合物；优选乙腈、二氯甲烷、乙醚、甲基叔丁基醚或碳酸二甲酯，或优选乙腈和二氯甲烷混合溶剂。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述反应的反应温度为-20℃至80℃的恒定温度或者渐变温度；优选反应温度区间为10℃至60℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一所述反应的反应时间为2小时至48小时；优选反应时间为4小时至8小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的作为缚酸剂的弱亲核性有机碱为咪唑、1-甲基咪唑，三氮唑、2,6-二甲基吡啶、2,6-二叔丁基吡啶、二异丙基乙基胺、1,8-二氮杂二环[5.4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张恒，幸志荣，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：