本发明专利技术公开一种测定冷、热轧薄板中超痕量钙含量的方法，它是通过对试样的制备与磨抛处理，采用直流辉光光谱仪器或其它同类型辉光光谱仪器并对其工作条件进行选定，采用正交设计表，运用方差分析、回归分析对光源参数条件进行优化处理，最后进行样品分析。本发明专利技术解决了快速检测冷、热轧薄板中超痕量钙元素含量的问题，通过制样优化和光源参数优化来保证分析检测能力。实现对冷、热轧薄板中超痕量钙元素的快速定性和定量。该方法具有耗材低，无试剂类环境污染，分析过程光谱干扰少，操作简单，分析效率高，分析结果准确。该方法同样适合于纯净钢、中低合金钢中的钙元素（含量范围０．０００１０％～０．００１０％）的快速定性和定量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冶金行业的检测领域，具体涉及一种测定冷、热轧薄板中超痕量钙含 量的方法，尤其一种利用直流辉光发射光谱仪测定冷、热轧薄板中超痕量钙的方法。
技术介绍
钙在钢中质量百分含量很少，属于钢铁冶炼过程中的有益元素，它能快速脱去钢 水中的氧含量，使钢中的含氧量大大减少。钙元素可以促进和改善钢材的内部组织和结构 形态，提高钢的切削性能、强度及起到球化剂作用，用于净化钢水及降低钢中夹杂物总量， 使钢材具有优异的物理性能。冶炼过程中钙元素易被氧化损失，通过对产品中残留钙元素 含量的分析，可以间接了解炼钢过程中钙元素的脱氧效率和钢中夹杂物的形成过程中的作 用，实现改善工艺，优化生产。目前没有测定冷、热轧薄板中钙元素含量的报道。由于冷、热轧薄板中钙元素含量 非常低，质量百分含量0.0001 0.0010%之间。采用ICP-OES(AAS)方法分析时，因试样 厚度薄，加工过程容易引入污染。刘向阳发表的《火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中 微量钙》和李兰群，马爱方，张彬等人发表的《光电直读光谱仪分析钢中的微量钙》文中都指 明ICP-OES(AAS)方法分析微量钙含量过程，试样溶解使用的蒸馏水，盐酸，硝酸，及绘制校 准曲线使用的高纯铁粉等试剂中均含有钙离子，分析过程中因试剂的含钙量和使用量的差 异导致分析痕量钙含量结果不理想，同时方法本身具有分析成本高，步骤繁琐，周期长，分 析过程易受污染等缺点。对于超痕量的钙元素的分析，ICP-OES(AAS)将更加难以控制方法 本身的不足。火花源原子发射光谱法，GB/T 4336-2002中没有钙元素分析的说明，同时明确要 求，试样直径大于16mm，试样厚度大于2mm。对于厚度为0. 40 2. Omm的冷、热轧薄板样品， 火花源光谱法无法完成分析。GB/T 223. 77-1994 火焰原子吸收光谱法测定钙量，钙元素下限为0. 00069%，再 现性R = 0. 00049%0GB/T 20127. 3-2006 电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁、钡，钙 元素下限为0. 0010%，再现性R = O. 00042%。对于含量在0. 0001 0. 0010%的钙元素， 分析再现性满足不了实际分析要求。直流辉光光谱法其独特的辉光冷光源，激发能量低；原子逐渐剥离的激发放电模 式，光谱干扰非常少。它固体激发试样，完全克服ICP-OES(AAS)方法中存在钙离子污染缺 陷，被应用钢铁试样厚度大于10mm，含量大于0. 0015%的钙元素准确定量分析检测，但是 冷、热轧薄板试样中含量远远低于0. 0015%，试样厚度0. 40 2. OOmm,分析的准确性与强 度，激发稳定性，试样分析热效应，试样表面处理等影响因子密切相关。现有的分析技术和 试样表面处理手段还不能满足对冷、热轧薄板中超痕量钙含量的测试要求。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种测定冷、热轧薄板中的超痕量钙的方法，特别是一种直流辉光光谱法分析冷、热轧薄板中超痕量钙的方法。选择合适的光源各参数条件，进一步消除制备试样过程产生的表面差异对超痕量 钙元素分析的影响，保证激发过程中试样温差效应小，对分析过程无影响，冷、热轧薄板厚 度为0. 40 2. 0mm，钙元素的分析范围0. 0001 0. 0010%，选用标准物质建立最小二乘法 工作曲线，从而实现冷、热轧薄板中超痕量钙元素含量的分析。本专利技术为了实现冷、热轧薄板中超痕量钙的分析，消除试样激发前的表面差异、试 样激发中的温差效应，保证分析手段的稳定性和分析能力和准确度，对冷、热轧薄板进行特 殊的试样加工和表面处理，采用适当正交设计表，运用方差分析、回归分析等数据处理手段 对光源参数条件进行优化处理，确定满足要求的参数条件，从而实现冷、热轧薄板中超痕量 钙元素含量的分析。本专利技术的具体工艺方法包括(1)试样的制备与磨抛处理冷、热轧薄板要求至少一面表面平整，由于试样厚度较薄，不宜磨抛过多，所以选 择金相磨抛机(水磨)进行试样表面处理，目的是防止试样表面处理时温度过高带来的影 响及控制试样损耗量。从激发尺寸、节约材料、易于表面处理等考虑，试样裁剪成长方形。 一端弯曲与试样长度方向水平成一定角度的截面，在金相磨抛机上进行表面磨抛处理。试 样磨抛要求弯曲横面方向向上，用手或夹具紧固截面，用手或其他工具轻压薄板另一侧水 平端进行表面磨抛，薄板磨抛后出现长度不低于10mm，宽度不低于10mm，面积150 800mm2 新光洁表面，擦尽或洗净试样表面上的一切残留物，干后备用。(2)仪器参数工作范围实验采用辉光光谱仪或同型其他辉光光谱仪，分析激发方式为电压/电流模式， 激发参数的范围电压500 1400V，电流20 60mA，预热时间5 120s，积分时间5 60s。(3)参数优化及建立校准曲线采用正交实验设计表，分别把激发电流，激发电压，积分时间，预燃时间放在 L16(45)(实验次数16次，实验共计4水平，4因素)正交设计表中的1 4列，第5列为误 差列。各因素的水平顺序与正交表中的水平顺序列对应，以钙元素的相对强度和相对强度 的相对标准偏差为实验指标。为消除参数水平顺序对实验结果的影响，采用方差分析法判断电流和电压对强度 的影响，以及积分时间对强度的相对标准偏差的影响。运用回归分析以相对强度为目标值， 激发电流、激发电压、积分时间、预燃时间进行线性回归，线性方程如下y = bl+cV+mTi-n^-a,式中y-扩大IO3的相对强度，I-电流，V-电压，T「积分时间，T2-预燃时间。其中a取值范围0. 512 2. 35，b的取值范围0. 10 0. 24，c的取值范围0. 0013 0. 0056，m的取值范围0. 010 0. 045，η的取值范围0. 0010 0. 0070。线性相关系数r 0. 987 0. 994优化得到的光源参数条件预燃时间40 60s、激发电压1100 1300V、激发电流 45 55mA、积分时间10 30s。选择标准样品建立校准曲线，曲线方程yl = alx+bl,其中al取值范围10. 137 12. 228，bl 的取值范围 0. 0065 0. 0077，对于校准曲线中每个相对浓度Xi和对应的相对强度yi(i = 1,2,…，n)，一元线 性回归相关系数r的公式为权利要求，其特征在于，通过对试样的制备与磨抛处理，采用直流辉光光谱仪器或其它同类型辉光光谱仪器并对其工作条件进行选定，采用正交设计表，运用方差分析、回归分析对光源参数条件进行优化处理，最后进行样品分析。2.根据权利要求1所述的，其特征在于， 所述的试样的制备与磨抛处理工艺过程是这样的，试样裁剪成长方形，至少一面表面平整， 使其另一端与板长度方向水平弯曲成30 120°C。试样磨抛要求弯曲横面方向向上，试样磨抛后长度不低于10mm，宽度不低于10mm，面 积大于150mm2，最大不超过800mm2光洁表面，表面磨痕方向一致，擦尽或洗净试样表面上的 一切残留物，干后备用。3.根据权利要求1所述的，其特征在于 采用辉光光谱仪，激发参数的范围预燃时间40 60s、激发电压1100 1300V、激发电流 45 55mA、积分时间10 30s。4.根据权利要求1所述的，其特征在于， 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定冷、热轧薄板中超痕量钙含量的方法，其特征在于，通过对试样的制备与磨抛处理，采用直流辉光光谱仪器或其它同类型辉光光谱仪器并对其工作条件进行选定，采用正交设计表，运用方差分析、回归分析对光源参数条件进行优化处理，最后进行样品分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓军华，李宪林，于媛君，戚淑芳，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：21
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。