改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法技术

本发明专利技术涉及改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法。(1)将对乙酰氨基苯甲酸粉末加入溶剂中，搅拌作用下溶清；(2)将溶液冷却至25～40℃后恒温养晶；(3)将溶液继续冷却至15～25℃，冷却终点温度与步骤(2)冷却温度至少降低10℃，继续搅拌养晶；(4)将所得晶浆过滤，干燥滤饼，得到对乙酰氨基苯甲酸晶体。晶体平均高宽比0.231～0.269，体积平均粒度480μm～650μm，粒度分布变异系数为60％～80％。晶体休止角在30°以下，在相对湿度20％和95％时的吸湿量分别介于0.085mg/g～0.095mg/g以及0.245mg/g～0.280mg/g，晶体结块率在1.2％以下。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程医药结晶，特别涉及一种改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态学指标包括宽高比、粒度和粒度分布，以及晶体性能指标包括休止角、吸湿性和结块率的结晶方法。

技术介绍

1、对乙酰氨基苯甲酸，又称4-乙酰氨基苯甲酸，分子式c9h9no3，化学结构式如式(i)所示，cas登记号556-08-1。对乙酰氨基苯甲酸是一种重要的化工原料，经过酯化后可制取一系列化合物，它也是合成非巴比妥类催眠镇静药物和抗哮喘药的原料，广泛应用于燃料、医药等领域。

2、

3、目前市售的对乙酰氨基苯甲酸晶体性状不良，晶体流动性差，休止角约48°，晶体吸湿性强，在相对湿度(rh)为20％时吸湿量为0.107mg/g，在相对湿度95％时吸湿量达0.502mg/g，而且易结块，结块率达9.72％。晶体不良的性状与其不良的形态密切相关，市售对乙酰氨基苯甲酸晶体很薄，高宽比为0.084～0.169，晶体粒度小，体积平均粒度在200μm左右，晶体粒度分布宽，变异系数大于100％。

4、上述休止角、吸湿量和结块率是晶体的性能指标。休止角被定义为晶体自由下落形成的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(1)中的溶剂为甲醇-水混合溶剂，其中甲醇的摩尔分数为0.5～0.9。

3.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(1)中的对乙酰氨基苯甲酸与混合溶剂的质量比为1:18～25。

4.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(2)中的冷却速率为0.05～0.5℃/min。

5.如...

【技术特征摘要】

1.改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(1)中的溶剂为甲醇-水混合溶剂，其中甲醇的摩尔分数为0.5～0.9。

3.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(1)中的对乙酰氨基苯甲酸与混合溶剂的质量比为1:18～25。

4.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(2)中的冷却速率为0.05～0.5℃/min。

5.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(2)中的养晶时间为5～15min。

6.如权利要求1所述的改善对乙酰氨基苯甲酸晶体形态指标和性能指标的结晶方法，其特征是，步骤(3)中的冷却速率为0.1～1.0℃/min。

7.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍颖，董睿，侯宝红，周丽娜，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：