一种丙氨酰谷氨酰胺有关物质的测定方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种丙氨酰谷氨酰胺有关物质的测定方法，该方法采用HPLC进行检测；其中，色谱柱以十八烷基酰氨基键合硅胶为填充剂，以辛烷磺酸钠溶液‑乙腈(95︰5)为流动相。本发明专利技术方法能够有效分离丙氨酰谷氨酰胺的9种有关物质，专属性好，灵敏度高，能够实现准确定量测定丙氨酰谷氨酰胺或其制剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种用高效液相色谱测定丙氨酰谷氨酰胺及其制剂中的有关物质的方法。

技术介绍

1、丙氨酰谷氨酰胺，结构式如下所示：

2、

3、是临床常用的氨基酸类药物，具有补充营养必须氨基酸、维持体内酸碱平衡、增强机体免疫力等功能。国内已有多家企业获批该原料药在上市制剂中使用，例如：赢创美诗简化股份公司、山东辰龙药业有限公司、武汉大安制药有限公司等。

4、杂质研究是药物质量评价的重要途径，丙氨酰谷氨酰胺在合成过程中有可能引入残留原料及其他有关物质，在储藏过程中还有可能产生降解产物，需要对其有关物质进行定量控制，以满足质量要求确保用药安全。

5、《中国药典》2015年版及usp43版均收载了丙氨酰谷氨酰胺的质量标准，采用hplc法测定其有关物质，以氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱(即氨基柱)，以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(35︰65)为流动相，控制的杂质个数较少。

6、研究发现，当采用氨基色谱柱时，系统耐用性很差，流动相比例稍有变化，各有关物质色谱峰保留时间便会产生较大的变化。并且，氨基柱本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丙氨酰谷氨酰胺及其制剂中的有关物质的测定方法，其特征在于，采用HPLC进行检测，色谱条件包括：色谱柱以十八烷基酰氨基键合硅胶为填充剂，流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈体积比为95︰5的混合溶液，所述辛烷磺酸钠溶液中辛烷磺酸钠的浓度为0.0034mol/L～0.0040mol/L，柱温为23～30℃。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述有关物质包括L-丙氨酰-L-丙氨酸、R-2-氯丙酸和D-2-氯丙酰-L-谷氨酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的测定方法，所述有关物质还包括选自以下物质中的一种或多种：环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)、L...

【技术特征摘要】

1.一种丙氨酰谷氨酰胺及其制剂中的有关物质的测定方法，其特征在于，采用hplc进行检测，色谱条件包括：色谱柱以十八烷基酰氨基键合硅胶为填充剂，流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈体积比为95︰5的混合溶液，所述辛烷磺酸钠溶液中辛烷磺酸钠的浓度为0.0034mol/l～0.0040mol/l，柱温为23～30℃。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述有关物质包括l-丙氨酰-l-丙氨酸、r-2-氯丙酸和d-2-氯丙酰-l-谷氨酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的测定方法，所述有关物质还包括选自以下物质中的一种或多种：环-(l-丙氨酰-l-谷氨酰胺)、l-焦谷氨酰-l-丙氨酸、l-焦谷氨酸、l-丙氨酰-l-谷氨酸、l-丙氨酸、l-丙氨酰-l-丙氨酰-l-谷氨酰胺、l-谷氨酰胺。

4.根据权利要求1-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖丽萍，屠金月，钱明明，步亚南，吴灵静，王晶翼，
申请(专利权)人：苏州科伦药物研究有限公司，
类型：发明
国别省市：