本发明专利技术公开了一种阿布昔替尼中间体(1S,3S)‑3‑(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯及其异构体的高效液相色谱检测方法。该方法选用大赛璐IC‑3色谱柱，以加入二乙胺的异丙醇、乙醇和正己烷的混合溶液为流动相，进行等度洗脱。本发明专利技术可以通过一次高效液相色谱检测，准确地测定出阿布昔替尼中间体(1S,3S)‑3‑(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯及其异构体的含量，能够达到良好的分离效果。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术属于药物分析，具体涉及一种阿布昔替尼中间体及其异构体的高效液相色谱检测方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、阿布昔替尼(abrocitinib)是辉瑞公司开发的新一代口服janus激酶1(jak1)选择性抑制剂，商品名为希必可(cibinqo)，该药适用于对激素或生物制剂等其他系统治疗应答不佳或不适宜上述治疗的难治性、中重度特应性皮炎成人患者。美国fda于2022年1月14日批准该药上市，中国国家药品监督管理局于2022年4月11日通过优先审评程序批准1类创新药阿布昔替尼片上市。阿布昔替尼的化学名为n-((1s,3s)-3-(甲基(7h-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-基氨基)环丁基]-1-丙磺酰胺，结构如式i所示。
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3、(1s,3s)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯是合成阿布昔替尼的重要原料，结构如式ii所示。阿布昔替尼分子结构中有2个手性中心，并且这2个手性中心均可由化合物ii引入，因此，化合物ii的手性纯度很大程度上决定了阿布昔替尼的光学纯度、异构体杂质多少等。
>4、阿布昔替尼中间本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种阿布昔替尼中间体及其异构体的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述阿布昔替尼中间体为(1S,3S)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，所述异构体为(1S,3R)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，(1R,3S)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，(1R,3R)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，选用大赛璐IC-3色谱柱，以加入二乙胺的异丙醇、乙醇和正己烷的混合溶液为流动相，流动相的体积比为异丙醇/乙醇/正己烷/二乙胺＝10～5/10～5/80～90/0.1，流速为0.4～0.8mL/min进行等度洗脱，柱温为15～30℃，检测波长为200～220nm。
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【技术特征摘要】
1.一种阿布昔替尼中间体及其异构体的高效液相色谱检测方法，其特征在于，所述阿布昔替尼中间体为(1s,3s)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，所述异构体为(1s,3r)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，(1r,3s)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，(1r,3r)-3-(甲基氨基)环丁基)氨基甲酸苄酯，选用大赛璐ic-3色谱柱，以加入二乙胺的异丙醇、乙醇和正己烷的混合溶液为流动相，流动相的体积比为异丙醇/乙醇/正己烷/二乙胺＝10～5/10～5/80～90/0.1，流速为0.4～...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉玉，钱银洁，竺伟，
申请(专利权)人：尚科生物医药上海有限公司，
类型：发明
国别省市：
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