一种2,4,6-三氟苯甲酰氯及其有关物质的HPLC分析检测方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4,6‑三氟苯甲酰氯及其有关物质的HPLC分析检测方法，具体地说涉及一种2,4,6‑三氟苯甲酰氯衍生成2,4,6‑三氟苯甲酸甲酯及其中4个杂质的HPLC分析方法。本发明专利技术方法所述的色谱柱类型和规格、检测波长、流动相类型、流动相比例、运行时间等可快速、简便、准确、高效地洗脱、分离和定量检测2,4,6‑三氟苯甲酰氯中的各杂质，有利于有效的检测和控制产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物新，涉及2,4,6-三氟苯甲酰氯4个杂质(工艺杂质)的分析测定方法。具体的为一种高效液相色谱法，采用紫外检测器，选用适当的流动相和色谱柱，对2,4,6-三氟苯甲酰氯中4个杂质进行定量分析。

技术介绍

1、2,4,6-三氟苯甲酰氯是合成半琥珀酸拉米地坦的重要中间体，其由2,4,6-三氟苯甲酸经过酰氯化反应制备得到，其主要包含如下结构所示的杂质：

2、

3、以上杂质的存在均会影响下游产品的纯度，为了更好的控制2,4,6-三氟苯甲酰氯的质量，降低杂质对生产工艺的影响，提高药物的安全性，故需对2,4,6-三氟苯甲酰氯及其可能存在的杂质进行严格监控。

技术实现思路

1、本专利技术的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种2,4,6-三氟苯甲酰氯及其有关物质的高效液相色谱检测方法，可以快速、灵敏、准确、可靠地检测2,4,6-三氟苯甲酰氯及其有关物质。

2、2,4,6-三氟苯甲酰氯为无色液体，有刺激性气味，遇水生成2,4,6-三氟苯甲酸(杂质b)和氯化氢；遇醇类反应生成本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2,4,6-三氟苯甲酰氯及其有关物质的HPLC分析检测方法，其特征在于，所述的有关物质选自2,4,6-三氟苯甲酰氯中4个杂质中的一种或多种，所述杂质A为2,4,6-三氟苯甲酰胺；杂质B为2,4,6-三氟苯甲酸；杂质C为2,4,6-三氟苯腈；杂质D为2,4-二氟苯甲酸甲酯；

2.根据权利要求1所述的HPLC分析检测方法，其特征在于，步骤1)中衍生溶剂选自C1-4的烷基醇，优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中一种或多种的混合，优选地，衍生溶剂选自甲醇；所述供试品溶液中折合2,4,6-三氟苯甲酰氯的含量为0.5-5mg/ml。

3.根据权利要求1所述的HP...

【技术特征摘要】

1.一种2,4,6-三氟苯甲酰氯及其有关物质的hplc分析检测方法，其特征在于，所述的有关物质选自2,4,6-三氟苯甲酰氯中4个杂质中的一种或多种，所述杂质a为2,4,6-三氟苯甲酰胺；杂质b为2,4,6-三氟苯甲酸；杂质c为2,4,6-三氟苯腈；杂质d为2,4-二氟苯甲酸甲酯；

2.根据权利要求1所述的hplc分析检测方法，其特征在于，步骤1)中衍生溶剂选自c1-4的烷基醇，优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中一种或多种的混合，优选地，衍生溶剂选自甲醇；所述供试品溶液中折合2,4,6-三氟苯甲酰氯的含量为0.5-5mg/ml。

3.根据权利要求1所述的hplc分析检测方法，其特征在于，步骤1)和2)中所述稀释溶剂选自甲醇、乙醇、水和乙腈中一种或多种的混合，优选地，稀释溶剂为甲醇和水的混合溶剂，优选地，所述稀释溶剂为体积比90:10的水与甲醇的混合溶剂。

4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙福犁，陈良凤，张丽雪，董璇璇，张敏，王克艳，
申请(专利权)人：复星万邦江苏医药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：