舒巴坦酸结晶方法及装置制造方法及图纸

本申请提供一种舒巴坦酸结晶方法及装置，本申请的方法通过将脱色后的反应液经过碱化、分液、酸化、萃取、二段减压蒸馏以及离心的方式获取舒巴坦酸成品，本申请的方法中将还原反应后的物料用碱液进行调PH值至弱碱性，使有机相和水相进行分离。大量杂质残留在去除的有机相中，能降低成品舒巴坦酸中的杂质，延长保质期。且通过二段减压蒸馏的方式能有效减少体系中第一溶剂的残留，而第二溶剂为舒巴坦酸的不良溶剂，有利于舒巴坦酸的结晶，减少结晶母液中舒巴坦酸的残留量，提高产率，本申请的方法通过上述步骤的施行，克服了传统的方式中，将脱色反应液分液后直接浓缩结晶，导致得到的舒巴坦酸中杂质偏高，不利于下游生产环节的弊端。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及药品结晶技术，尤其涉及一种舒巴坦酸结晶方法及装置。

技术介绍

1、舒巴坦酸，分子式为c8h11no5s，相对分子质量为233，是一种不可逆的竞争性β-内酰胺酶抑制剂，对革兰氏阳性菌和阴性菌产生的绝大多数β-内酰胺酶有抑制作用，其通过对酶的抑制，保护抗生素免受破坏，提高抗菌活性，舒巴坦酸近年来在医药上已得到广泛的应用。

2、舒巴坦酸的常用合成工艺是以6-氨基青霉烷酸（也即6-apa）为起始原料，经与亚硝酸钠在酸性条件下进行重氮化反应，然后与溴素进行双溴化反应，再经过高锰酸钾氧化，最后经金属粉末比如锌粉还原脱溴，制得所需化合物舒巴坦酸。此时的舒巴坦酸溶于有机溶剂中，传统的做法是将反应液经过脱色、分液、浓缩、析晶的过程得到舒巴坦酸。但是这种方式得到的舒巴坦酸中杂质偏高，不利于下游生产环节的进行。

技术实现思路

1、本申请提供一种舒巴坦酸结晶方法及装置，用以解决现有的方式处理舒巴坦酸合成反应液时得到的舒巴坦酸晶体中杂质偏高，不利于下游生产环节的问题。

2、第一方面，本申请提供一种舒巴本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，所述碱液为浓度为5wt%~10wt%的无机碱的水溶液，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，反应液中加入碱液后调节的弱碱性为pH =7~8。

4.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，水相中加入的酸为浓度为35wt%~37wt%的盐酸或浓度为96wt%~98wt%的硫酸。

5.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在...

【技术特征摘要】

1.一种舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，所述碱液为浓度为5wt%~10wt%的无机碱的水溶液，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，反应液中加入碱液后调节的弱碱性为ph =7~8。

4.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，水相中加入的酸为浓度为35wt%~37wt%的盐酸或浓度为96wt%~98wt%的硫酸。

5.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，水相中加入酸调节的酸性为ph= 1~2。

6.根据权利要求1所述的舒巴坦酸结晶方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：何祥林，卢标，卢涛，马继昌，许新生，
申请(专利权)人：通辽华旭药业有限公司，
类型：发明
国别省市：