降低聚合物沉积的方法和装置制造方法及图纸

本公开提供了浆液聚合系统和方法，以降低聚合物在反应器表面上的沉积，使用与催化剂原料（３４）分开提供提供给聚合介质（３２）的含氧化合物例如醇（１６）。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
异烯烃聚合物是用碳正离子聚合方法制备的。特别重要的 是丁基橡胶，其是异丁烯与少量异戊二烯的共聚物。丁基橡胶是通过低温阳离子聚合制备的，通常要求异丁烯具有〉99. 5 wty。的纯度、异戊 二烯具有>98. 0 wt。/。的纯度，以制备高分子量丁基橡胶。在进一步实施方案中，该方法可以包括从反应器中回收 聚合物浆液，从聚合物浆液中分离醇贫乏的稀释剂，将分离的稀释剂 再循环至单体原料，向单体原料中加入醇。在一个实施方案中，稀释 剂分离可以包括除去含氧化合物。在一个实施方案中，稀释剂分离可 以包括蒸馏，例如简单蒸馏或萃取蒸馏。、已知介电常数"的参比流 体中平行板电容器的电容。在 所有情况下，由CM-eCe+Cs得到测定的电容Cm,其中s是电容所浸渍 的流体的介电常数，Cc;是有效容抗，Cs是杂散电容。由这些测定，通 过下式得到s。 s D= ( (Cd-Ca) s R + (Cr-Cd) ) / (Cr-Ca)。或者，为特定目 的建造的仪器例如B訓khaven Instrument Corporation BIC-870可 以用来直接测定稀释剂的介电常数。作为实例，在-85'C，对于氯甲烷， 介电常数(s)是18. 34; 二氟甲烷是36.29; 134a是23.25。在另一个实施方案中，基于在聚合物中的溶解性来选择稀 释剂或稀释剂混合物。某些稀释剂可溶于聚合物中。优选的稀释剂在 聚合物中具有一点至没有溶解性。如下测定在聚合物中的溶解性使 聚合物形成为50和100微米之间厚度的膜，然后在-75。C将其浸泡在 稀释剂(足够覆盖膜)中4小时。从稀释剂中除去膜，暴露于室温90 秒钟，从膜表面蒸发过量稀释剂，称重。将质量吸收定义为浸泡之 后膜重量增加的百分比。在一些实施方案中，选择稀释剂或稀释剂混 合物，以使聚合物具有小于4 wt。/。的质量吸收，优选小于3w"，优选 小于2 wt%，优选小于1 wt%,更优选小于0.5 wt%。优选的叔烷基和芳烷基引发剂包括下式代表的三级化合物其中X是卣素，假卤素，醚或酯，或其混合物，优选卤素，优选 氯化物，R,、 K和R;独立地是任何直链、环状或支链烷基、芳基或芳 烷基，优选含有1至15个碳原子，且更优选1至8个碳原子；n是引 发剂位点的数目，并且是大于或等于1的数字，优选在1至30之间， 更优选n是l至6的数字。芳烷基可以取代的或未取代的。对于本公 开和其中任何权利要求的目的，芳烷基是指含有芳香族和脂肪族结构 两者的化合物。引发剂的优选例子包括2-氯-2，4，4-三曱基戊烷；2-溴-2，4，4-三甲基戊烷；2-氯-2-甲基丙烷；2-溴-2-曱基丙烷；2-氯 -2，4，4，6，6-五曱基庚烷；2-溴-2， 4， 4， 6， 6-五曱基庚烷；l-氯-l-曱 基乙基苯；l-氯代金刚烷；l-氯乙基苯；1， 4-二 (1-氯-1-甲基乙基) 苯；5-叔丁基-1， 3-二(1-氯-l-甲基乙基)苯；2-乙酰氧基-2， 4， 4-三曱 基戊烷；2-苯曱酰氧基2，4, 4-三曱基戊烷；2-乙酰氧基-2-曱基丙烷；2-苯甲酰氧基2-甲基丙烷；2-乙酰氧基-2，4，4，6，6-五甲基庚烷；2-苯甲酰基-2，4，4，6，6-五曱基庚烷；1-乙酰氧基-l-甲基乙基苯；l-乙 酰氧基金刚烷；1-苯甲酰氧基乙苯；1，4-二(1-乙酰氧基-l-曱基乙基) 苯；5-叔丁基-l， 3-二(l-乙酰氧基-l-曱基乙基)苯；2-曱氧基-2，4，4-三曱基戊烷；2-异丙氧基-2，4，4-三曱基戊烷；2-甲氧基-2-曱基丙烷； 2-苄氧基-2-甲基丙烷；2-曱氧基-2，4，4，6，6-五曱基庚烷；2-异丙氧 基-2，4，4，6，6-五甲基庚烷；l-甲氧基-1-甲基乙基苯；l-曱氧基金刚 烷；l-甲氧基乙基苯；1，4-二(1-甲氧基-1-甲基乙基)苯；5-叔丁基 -1， 3-二 (l-曱氧基-l-甲基乙基)苯和1， 3， 5-三(l-氯-l-甲基乙基) 苯。其它合适引发剂可以在美国专利4， 946， 899中找到，本文将其引 入作为参考。对于本公开和其中的权利要求来说，假卣素定义为叠 氮化物、异氰酸酯、硫氰酸酯、异硫氰酸酯或氰化物中的任何化合物。本公开中使用的催化剂可以进一步包含催化剂组合物，该组合物包含反应性的阳离子和弱配位的阴离子("WC阴离子"或"WCA" 或"NCA")。包含WC阴离子的催化剂组合物包括反应性的阳离子，并 且在某些情况下是新的催化剂。00831弱配位的阴离子定义为不与阳离子配位或与阳离子弱配 位的阴离子，并且当阴离子起稳定本公开的阴离子的作用时，WCA不 会给阳离子转移阴离子片段或取代基，由此产生中性副产物或其它中性化合物。这种弱配位的阴离子的优选例子包括烷基三(五氟苯基) 硼(RB(pfp),)，四全氟代苯基硼(B(pfp)r)，四全氟代苯基铝碳硼烷， 卣化碳硼烷等等。阳离子是可以加到烯烃中产生碳阳离子的任何阳离 子。利用本领域普通技术人员已知的任何方法，阴离子可以与阳离子组合。例如，在优选实施方案中，在活性催化剂形式中，以包含阴离子和阳离子的化合物形式将WC阴离子引入到稀释剂中。在另一 个优选实施方案中，在阳离子或反应性的阳离子源的存在下(即阴离 子是活化的)，首先处理包含WC阴离子片段的组合物，以制备阴离子。 同样，WC阴离子可以在不存在阳离子或阳离子源(随后将其引入)的 条件下被活化。在优选实施方案中，将包含阴离子的组合物和包含阳 离子的组合物合并，并使其反应，形成副产物，阴离子和阳离子。 聚合系统和工艺0085j本公开提供了聚合系统，其可以聚合一种或多种单体，形成异烯烃聚合物和共聚物，同时在反应器表面上没有过多的膜沉积。该系统可以包括在包含一种或多种单体、稀释剂和催化剂的聚合介 质中聚合一种或多种单体的反应区；给反应区中的聚合介质提供一种 或多种单体和稀释剂的单体进料管线；醇供应管线；独立于醇供应管线的催化剂进料管线，以给反应区中的聚合介质提供一种或多种路易斯酸；和调节醇在醇供应管线中进入反应区的进料速度的控制回路。 稀释剂可以是一种或多种闺代烃。0086在一个实施方案中，该系统还可以包括从反应区中回收 聚合物和稀释剂的混合物的产品线，从混合物中分离稀释剂并回收聚 合物的聚合物回收装置，将分离的稀释剂进行富集的稀释剂回收装置， 和使富集的稀释剂再循环至单体进料管线的输送管线。醇供应管线可 以将醇引入反应区中，例如直接引入、通过单体进料管线引入或其组 合形式。00871在一个实施方案中，稀释剂富集装置可以包括分馏操作， 其可以是萃取蒸馏单元，以产生醇贫乏的稀释剂，用于再循环。在另 一个实施方案中，稀释剂富集装置可以包括除去醇的装置。10088在另一个实施方案中，控制回路可以包括测定醇在单体进料管线中的含量的醇分析器，和流量均衡控制器，流量均衡控制器 与醇分析器连通并且与醇供应管线操作上关联，例如，控制醇供应管 线的流速，从而在醇分析器中达到醇的目标水平。在一个实施方案中，控制回路可以包括测定反应器中膜沉积速率的膜沉积速率分析单元， 其与流量均衡控制器连通，以控制醇供应管线的流速。在实施方案中， 醇供应管线可以与单体进料管线连接，其可以与容纳反应区的反应器 连接本文档来自技高网...

【技术保护点】
在浆液聚合系统中降低聚合物在反应器表面上沉积的方法，包括：　提供单体原料和催化剂原料以在反应器中形成聚合介质；　在与催化剂原料分开的原料中向聚合介质中提供醇。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：TD谢弗，MF麦克唐纳，DY钟，RN韦布，DJ戴维斯，PJ赖特，
申请(专利权)人：埃克森美孚化学专利公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]