从脱水山梨(糖)醇酯中除去聚山梨糖醇的方法技术

一种用于从脱水山梨（糖）醇酯溶液中除去聚醇杂质的方法，该方法包括：（ａ）形成含有聚醇杂质的脱水山梨（糖）醇酯溶液；（ｂ）向脱水山梨（糖）醇酯溶液中加入有效澄清量的二氧化硅成分；（ｃ）使脱水山梨（糖）醇酯溶液中的聚醇杂质吸附到二氧化硅上，形成脱水山梨（糖）醇酯和含有聚醇的二氧化硅的混合物；（ｄ）从脱水山梨（糖）醇酯溶液中除去含有聚醇的二氧化硅。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术总体上涉及一种从脱水山梨(糖)醇酯中除去聚山梨糖醇的改进方法。更具体地说，本专利技术涉及使用二氧化硅从脱水山梨(糖)醇酯溶液中除去聚山梨糖醇。
技术介绍
脱水山梨(糖)醇脂肪酸酯在许多领域中具有广泛的应用，如在形成油包水和水包油两种乳化液中用作乳化剂。通常山梨糖醇和脂肪酸或脂肪酸混合物在高于大约200℃的温度下，在惰性气流中，在酸性或碱性催化剂存在时，反应生成脱水山梨(糖)醇脂肪酸酯。由这种方法生成单、二、三和四脱水山梨(糖)醇酯以及杂质如通过脱水山梨(糖)醇分子自缩聚形成的聚醇、未反应的脱水山梨(糖)醇和异山梨醇的混合物。这些杂质也存在于工业脱水山梨(糖)醇酯产品中。已经发现这些聚山梨糖醇杂质在乳化过程中可能会形成不希望的泥状沉淀。因此在经酯化反应制备后，为了避免产生不希望的泥状沉淀，希望从脱水山梨(糖)醇脂肪酸酯中除去这些杂质。已有的从脱水山梨(糖)醇酯混合物中萃取这些杂质的方法包括将脱水山梨(糖)醇酯溶于溶剂中，用金属盐的水溶液处理，形成分开的相，即有机相和水相，然后使有机相和水相分离。另一种方法包括经过较长的一段时间使这些聚醇杂质从脱水山梨(糖)醇酯混合物中沉降出来，然后从酯化反应器的底部将其除去。专利技术概述本专利技术涉及一种从脱水山梨(糖)醇酯溶液中除去聚醇杂质的方法，该方法包括(a)形成含有聚醇杂质的脱水山梨(糖)醇酯溶液；(b)以最终粗酯产品的总重量为基准，向溶液中加入大约0.01至大约10％的二氧化硅活性成分；(c)使聚醇杂质吸附到二氧化硅成分上，形成含有聚醇的二氧化硅和脱水山梨(糖)醇酯的混合物；(d)从脱水山梨(糖)醇酯溶液中过滤除去含有聚醇的二氧化硅。专利技术描述除了在操作实施例中，或其它描述中，所有表示组分量或反应条件的数字在所有例子中均可以理解为由“大约”一词进行了修饰。已经令人惊讶的发现，通过加入有效澄清量的二氧化硅成分，可以使脱水山梨(糖)醇酯溶液除去其中所含的聚醇杂质，如异山梨醇和聚山梨糖醇，从而使所形成的脱水山梨(糖)醇酯溶液看起来清澈透明。在山梨糖醇和脂肪酸发生酯化反应形成脱水山梨(糖)醇酯的过程中，未反应的山梨糖醇可能会自缩聚，从而形成糖类聚合物/杂质。在脱水山梨(糖)醇酯溶液中存在这些杂质会使脱水山梨(糖)醇酯看起来模糊/浑浊。可以利用本专利技术方法澄清的适合的脱水山梨(糖)醇酯对应于通式I 其中R＇、R″、R″＇、R″″可以分别为氢、其中x为0-22的整数的CH3(CH2)XCO-、或不饱和脂肪酸如油酸酯、亚油酸酯、patmitoleate、myristoleate。可以利用本专利技术澄清的适合的脱水山梨(糖)醇酯的例子包括脱水山梨(糖)醇倍半油酸酯、脱水山梨(糖)醇三油酸酯、脱水山梨(糖)醇单油酸酯、脱水山梨(糖)醇单软脂酸酯、脱水山梨(糖)醇单硬脂酸酯和脱水山梨(糖)醇三硬脂酸酯，但不局限于这些酯。可以用于本专利技术方法的适合的二氧化硅包括晶体、无定形、水合和无水二氧化硅，但不局限这些。当用于描述二氧化硅时，术语无定形指的是没有如X射线衍射所确定的晶体结构。可能存在一些小范围的组织结构，并且由电子衍射来确定，但这种序列没有严格的X射线衍射图形。二氧化硅可以是水合的，可高达约14％，或者是无水的。在无定形二氧化硅中的化学键有几种类型，包括硅氧烷(-Si-O-Si)、硅醇(Si-O-H)和位于表面的硅烷(Si-H)或有机硅(-Si-O-R或-Si-C-R)。硅胶是粘滞的、刚性的、连续的胶体二氧化硅球形颗粒的三维网状结构。硅胶被分成三种类型常规密度胶、中等密度胶和低密度胶。可以通过研磨干胶或使之微粉化来形成二氧化硅粉末，这样即减小了胶体碎末的尺寸，并且使最终的胶体结构保持不变。胶体和粉末的特征在于颗粒密度、尺寸和形状、颗粒分布以及聚集或聚并强度。当二氧化硅用作吸附剂时，其孔结构决定胶体吸附能力。孔用比表面积、比孔体积(每克固体的总孔体积)、平均孔径、孔尺寸分布以及进入较大孔时受较小孔限制的程度来表征。尽管上述所有类型的二氧化硅均具有一定的除去聚醇的能力，但特别优选的二氧化硅为水合无定形二氧化硅，优选为粉末形式。优选二氧化硅的工业例子为由PQ Corp.得到的BRITESORBPM 5108水合二氧化硅为了方便起见，将从优选实施方案的角度来描述本专利技术方法，其中使用的是水合无定形二氧化硅。在典型过程中，在催化剂存在时，山梨糖醇和脂肪酸酯在反应器中进行酯化。由于形成脱水山梨(糖)醇酯的方法在本领域中是公知的，因此这里不需要描述有关其形成的具体细节。一旦酯化反应完成，即形成含有脱水山梨(糖)醇酯和聚醇杂质的溶液。然后在搅拌条件下，在大约30℃至大约80℃、优选为大约50℃至大约70℃的温度下，以所形成的最终粗酯产物的总重量为基准，向溶液中加入大约0.01至大约10％，优选为大约1％的水合无定形二氧化硅活性成分。在搅拌条件下，使水合无定形二氧化硅吸附脱水山梨(糖)醇酯溶液中的聚醇杂质，持续大约20至大约60分钟，优选为大约30分钟，致使形成分散在脱水山梨(糖)醇酯溶液中的含有聚醇的二氧化硅。已经发现二氧化硅可以迅速吸附脱水山梨(糖)醇酯溶液中的聚醇杂质，使纯化后的脱水山梨(糖)醇酯溶液在过滤之后看起来清澈透明。通过使用水合无定形二氧化硅除去反应混合物中的聚醇杂质，与包括等待这些杂质从反应混合物中沉降出来的已有方法相关的停工时间(downtime)大大缩短，从大约8小时缩短到大约30分钟。然后利用传统的过滤方法，从脱水山梨(糖)醇酯反应溶液中除去含有聚醇的二氧化硅。其中一个例子包括使含有分散在其中的含聚醇的二氧化硅的脱水山梨(糖)醇酯反应溶液通过过滤装置，该装置在使澄清的脱水山梨(糖)醇酯溶液从中通过的同时，收集含有聚醇的二氧化硅。任何已知的、能够收集固体颗粒的过滤装置均可以使用，例如板框式压滤机。板框式压滤装置按下列方式过滤产品。在含聚醇的二氧化硅与脱水山梨(糖)醇酯的混合物的情况下，粗产品进入附在受压一端的过滤介质层罐内。在过滤介质层罐的底部是一根管子，该管子通入设在压滤机下方的泵内。该泵从过滤介质层罐内吸出粗产品，并且迫使粗产品进入压滤机的板框部分。板的两侧均覆盖有滤纸。产品被迫通过板底部的孔进入板的内部。然后迫使物质通过滤纸到达框上，该框上具有引导澄清产品流出到达板的另一侧的流道。板上有两个孔，一个位于底部右侧(粗产品)，另一个位于顶部左侧(澄清产品)。一个板框式压滤装置可以有1-20个板和框。另一种可以用于从脱水山梨(糖)醇酯溶液中除去聚醇杂质的常用的过滤装置为离心分离机。离心分离是一种将离心力用于物质混合物或悬浮液的基础上的分离技术。通过以下实施例可以更好地理解本专利技术，所有这些例子只是说明性的，不会以任何方式不适当地限制本专利技术的范围。实施例向反应器中加入40％重量的山梨糖醇、60％重量的油酸和0.25％重量的氢氧化钠催化剂，制备脱水山梨(糖)醇单油酸酯。一旦反应过程完成，则将所形成的脱水山梨(糖)醇单油酸酯溶液冷却到大约65℃。然后在酸值达到2之后，以反应器中的溶液总重量为基准，向冷却的脱水山梨(糖)醇单油酸酯溶液中加入1％重量的水合二氧化硅，即工业上可以得到的商品名为BRITESORB的水合二氧化硅。然后使脱水山梨(糖)醇单油酸酯和水合二氧化硅的混合物混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于从脱水山梨（糖）醇酯溶液中除去聚醇杂质的方法，该方法包括：（ａ）形成含有聚醇杂质的脱水山梨（糖）醇酯溶液；（ｂ）向脱水山梨（糖）醇酯溶液中加入有效澄清量的二氧化硅成分；（ｃ）使脱水山梨（糖）醇酯溶液中的聚醇杂质吸附到二氧 化硅上，形成脱水山梨（糖）醇酯和含有聚醇的二氧化硅的混合物；（ｄ）从脱水山梨（糖）醇酯溶液中除去含有聚醇的二氧化硅。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：JA巴恩霍斯特，DA欧伊斯特，
申请(专利权)人：亨凯尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]