一种麝香-T的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种麝香‑T的制备方法，采用巴西基酸和乙二醇两种原料通过缩聚、解聚环化步骤得到麝香‑T。缩聚完成后减压蒸馏回收过量的乙二醇，解聚过程中用乙二醇带出麝香T，得到乙二醇和麝香T的混合粗品，静止分层，得到麝香T粗品。乙二醇回收套用，用于下一批缩聚反应原料或下一批解聚继续使用；同时，得到的麝香T粗品用水和硫酸钠溶液洗涤后进行精馏得到麝香‑T的成品。解聚的残液和精馏的残夜中含有分子量较大的二聚体、三聚体，返回解聚釜重新解聚。本发明专利技术整体形成闭合循环，无“三废”产生，且不会产生大量的高粘度的高聚物，避免了资源浪费，符合绿色环保的发展理念，有利于麝香‑T的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及麝香大环酯化合物，尤其涉及一种麝香-t的制备方法。

技术介绍

1、麝香-t(musk-t)又称昆仑麝香，化学名称为1,4-二氧杂环十七烷-5,17-二酮，为无色或微黄色粘稠液体，属于大环内脂麝香类香料。麝香-t是一种高级定香剂，其香气类型接近于天然麝香，香气稳定,扩散性也好，具有无毒、香气纯正、留香持久的特点，在调和香料中具有良好的圆润和提香作用，是调配高级香精不可缺少的原料，特别适用于调制各种高级香水和洗发水、化妆品。目前国内外对麝香-t需求量不断增加，价格也随之上升，全球需求量每年以5％左右的速度递增，且供不应求，具有广泛的应用前景和巨大的市场需求。因此研究和开发麝香-t生产工艺，对于抢占国际市场，提高企业经济新效益具有重要意义。

2、麝香-t是由正十三烷二酸(巴西基酸)和乙二醇经过缩聚反应合成高粘度线性聚酯，线性聚酯再经催化剂解聚环化生成粗产物，精馏提纯后得到最终产品。这是目前普遍采用的工业化路线，具体如下。

3、

4、专利cn1172928c公开了一种大环内酯化合物的合成方法，十三烷二酸、乙二醇先进本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种麝香-T的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种麝香-T的制备方法，其特征在于：S1缩聚反应中巴西基酸和乙二醇两种原料摩尔比为1:1～1.5，缩聚的温度为150-180℃。

3.根据权利要求1所述的一种麝香-T的制备方法，其特征在于：S1缩聚反应中在减压条件下蒸出过剩的乙二醇，压力为200pa，温度控制在165℃～180℃。

4.根据权利要求1所述的一种麝香-T的制备方法，其特征在于：S2解聚环化中所述解聚催化剂为钛酸异丙酯、氯化钙、氯化镁、醋酸镁、氯化锰、氧化二丁基锡、钛酸四丁酯中的至少一种。</p>

5.根据...

【技术特征摘要】

1.一种麝香-t的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种麝香-t的制备方法，其特征在于：s1缩聚反应中巴西基酸和乙二醇两种原料摩尔比为1:1～1.5，缩聚的温度为150-180℃。

3.根据权利要求1所述的一种麝香-t的制备方法，其特征在于：s1缩聚反应中在减压条件下蒸出过剩的乙二醇，压力为200pa，温度控制在165℃～180℃。

4.根据权利要求1所述的一种麝香-t的制备方法，其特征在于：s2解聚环化中所述解聚催化剂为钛酸异丙酯、氯化钙、...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗延红，彭兵兵，黄荣璐，贾劲，
申请(专利权)人：安徽金禾合成材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：