【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物化学领域,涉及新型天然产物的发现、制备与应用,具体涉及水仙根中的两个生物碱类化合物及其制备方法和用途。
技术介绍
1、水仙根narcissus tazetta l.var.chinensis roem.为石蒜科水仙属植物的干燥鳞茎,多年生草本,鳞茎卵球形,主要分布在我国江苏、浙江、福建、四川、贵州等地。
2、药典记录表明,水仙根具有清热解毒、散结消肿的功效,可以外用治疗疮和痈、溃疡、腮腺炎、腮腺炎和百虫咬伤等。
3、在水仙根化学成分研究过程中,发现了新型天然产物,特提出本专利技术创造。
技术实现思路
1、本专利技术第一目的在于提供水仙根中两个生物碱类化合物,第二目的在于提供该生物碱类化合物的制备方法,第三目的在于提供该生物碱类化合物的用途。
2、本专利技术上述目的通过如下技术方案实现:
3、一种结构式如式ⅰ或ⅱ所示的生物碱类化合物,或其药学上可接受的盐、溶剂化物;
4、
5、一种上述式ⅰ所示生物碱类化合物的制备方法,包括步骤:
6、(1)取水仙根饮片药材,用95%体积分数的乙醇水溶液加热提取,提取液过滤,浓缩至无醇味,得提取物浓缩液;取提取物浓缩液,上样于d-101大孔树脂柱中,依次用水、30%体积分数的甲醇水溶液、60%体积分数的甲醇水溶液、纯甲醇洗脱,分别合并不同溶剂的洗脱液,减压浓缩后得不同浓度洗脱部位的浸膏;
7、(2)取步骤(1)得到的60%甲醇水溶液洗脱
8、(3)取步骤(2)得到的流份c用甲醇溶解,经制备液相色谱分离,用体积比为18:82的乙腈-水等度洗脱,收集保留时间57min色谱峰对应的洗脱液,浓缩干燥即得;制备液相色谱的色谱条件为:ymc-triart c18色谱柱,色谱柱尺寸250mm*10mm,粒径5μm,洗脱剂流速4ml/min。
9、优选地,步骤(1)中加热提取的溶剂为95%体积分数的乙醇水溶液。
10、优选地,步骤(2)中硅胶柱层析分离时采用干法上样:浸膏用甲醇溶解,硅胶干法拌样,上样至硅胶柱中。
11、一种上述式ⅱ所示生物碱类化合物的制备方法,包括步骤:
12、(1)取水仙根饮片药材,用95%体积分数的乙醇水溶液加热提取,提取液过滤,浓缩至无醇味,得提取物浓缩液;取提取物浓缩液,上样于d-101大孔树脂柱中,依次用水、30%体积分数的甲醇水溶液、60%体积分数的甲醇水溶液、纯甲醇洗脱,分别合并不同溶剂的洗脱液,减压浓缩后得不同浓度洗脱部位的浸膏;
13、(2)取步骤(1)得到的60%甲醇水溶液洗脱部位浸膏,上样至硅胶柱中,进行柱层析分离,然后依次用体积比为100:1、50:1、25:1、10:1、5:1、2:1、0:100的二氯甲烷-甲醇溶剂梯度洗脱,并用薄层色谱法进行分析、合并,得到6个流份a、b、c、d、e、f;
14、(3)取步骤(2)得到的流份c用甲醇溶解,经制备液相色谱分离,用体积比为18:82的乙腈-水等度洗脱,收集32-33min洗脱液,浓缩干燥得到亚流份c-1;收集40-41min洗脱液,浓缩干燥得到亚流份c-2;制备液相色谱的色谱条件为:ymc-triart c18色谱柱,色谱柱尺寸250mm*10mm,粒径5μm,洗脱剂流速4ml/min;
15、(4)取步骤(3)得到的亚流份c-2加甲醇溶解,再经制备液相色谱分离,用体积比为10:90的乙腈-水作为流动相进行洗脱,收集保留时间19min色谱峰对应的洗脱液,浓缩干燥即得;制备液相色谱的色谱条件为:ymc-triart c18色谱柱,色谱柱尺寸250mm*10mm,粒径5μm,洗脱剂4ml/min。
16、优选地,步骤(1)中加热提取的溶剂为95%体积分数的乙醇水溶液。
17、优选地,步骤(2)中硅胶柱层析分离时采用干法上样:浸膏用甲醇溶解,硅胶干法拌样,上样至硅胶柱中。
18、上述式ⅰ或ⅱ所示的生物碱类化合物或其药学上可接受的盐、溶剂化物用于制备抗炎药物的用途。
19、优选地,所述抗炎药物以式ⅰ或ⅱ所示的生物碱类化合物或其药学上可接受的盐、溶剂化物为活性成分,经药学上可以接受的载体或辅料,制成药学上可以接受的剂型。
20、优选地,所述剂型包括片剂、胶囊、注射剂、气雾剂、丸剂和膏剂。
21、有益效果:
22、本专利技术从水仙根中分离得到两种结构未被报道过的生物碱类化合物。活性研究表明,这两种结构新颖的生物碱类化合物可以有效抑制raw264.7细胞中no释放。作为本领域公认的抗炎模型,该活性研究结果证明本专利技术从水仙根中分离得到的生物碱类化合物可以用于开发制备成抗炎药物。
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1.一种结构式如式Ⅰ或Ⅱ所示的生物碱类化合物,或其药学上可接受的盐、溶剂化物;
2.一种权利要求1中式Ⅰ所示生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,包括步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加热提取的溶剂为95%体积分数的乙醇水溶液。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硅胶柱层析分离时采用干法上样:浸膏用甲醇溶解,硅胶干法拌样,上样至硅胶柱中。
5.一种权利要求1中式Ⅱ所示生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,包括步骤:
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加热提取的溶剂为95%体积分数的乙醇水溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硅胶柱层析分离时采用干法上样:浸膏用甲醇溶解,硅胶干法拌样,上样至硅胶柱中。
8.权利要求1所述的式Ⅰ或Ⅱ所示的生物碱类化合物或其药学上可接受的盐、溶剂化物用于制备抗炎药物的用途。
9.根据权利要求8所述的用途,其特征在于:所述抗炎药物以式Ⅰ或Ⅱ所示的生物碱类
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于:所述剂型包括片剂、胶囊、注射剂、气雾剂、丸剂和膏剂。
...【技术特征摘要】
1.一种结构式如式ⅰ或ⅱ所示的生物碱类化合物,或其药学上可接受的盐、溶剂化物;
2.一种权利要求1中式ⅰ所示生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,包括步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加热提取的溶剂为95%体积分数的乙醇水溶液。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硅胶柱层析分离时采用干法上样:浸膏用甲醇溶解,硅胶干法拌样,上样至硅胶柱中。
5.一种权利要求1中式ⅱ所示生物碱类化合物的制备方法,其特征在于,包括步骤:
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加热提取的...
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