一种磷酸一铵溶液脱钾的方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸一铵溶液脱钾的方法，涉及磷酸盐材料技术领域，解决相关技术中磷酸一铵溶液脱钾的方法，难以达到钾离子残余浓度小于10ppm的问题。该方法包括如下步骤：将磷酸一铵溶液稀释至预设固含量，并过滤去除悬浮物；以氟硅酸为沉淀剂，将预设量的氟硅酸分两次加入步骤100所得磷酸一铵溶液中，调节pH和反应温度后，获得含有K<subgt;2</subgt;SiF<subgt;6</subgt;晶体的混合溶液；将含有K<subgt;2</subgt;SiF<subgt;6</subgt;晶体的混合溶液进行固液分离，获得初步脱钾后的磷酸一铵溶液；利用树脂吸附对初步脱钾后的磷酸一铵溶液进行深度脱钾，获得钾离子含量小于10ppm的磷酸一铵溶液。该方法可实现钾离子浓度降至10ppm以下，满足高品质磷酸铁锂要求，同时可实现高效、低成本、连续化脱钾。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸盐材料，尤其涉及一种磷酸一铵溶液脱钾的方法。

技术介绍

1、磷酸铁锂正极材料中含有适量钾离子能够缓解沉积在金属锂表面的非导电化合物的形成，并在电池充放电过程中阻止钾离子传输，最终限制锂枝晶生长，从而提高了电池的循环性能。但过高的钾含量会降低电池容量保持率，并且易导致磷酸铁锂晶格的不稳定，从而缩短电池寿命。磷酸铁锂正极材料对钾离子要求较高，通常高品质磷酸铁锂正极材料中的钾离子含量需小于10ppm。

2、相关技术中，通常采用磷酸一铵为原料合成磷酸铁锂，传统磷酸一铵脱钾工艺主要包括溶剂萃取法或化学沉淀法。

3、溶剂萃取法多采用磷酸酯类或胺类萃取剂，通过多级逆流萃取-反萃操作实现钾离子的分离，但是该方式存在如下缺陷：萃取剂在水相中的溶解损失率可达0.5-1.2%，需持续补加药剂以维持体系平衡；钾离子水化层稳定且离子半径较大，单级萃取效率通常低于40%，实现钾离子脱除率＞80%需构建4-6级萃取装置，显著增加了设备投资与占地面；反萃过程中易形成稳定乳化物，需引入破乳剂或高温处理，造成能源消耗增加及萃取剂降解的问题。

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【技术保护点】

1.一种磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤200中，氟硅酸的添加量满足：磷酸一铵溶液中钾离子的摩尔量∶氟硅酸的摩尔量=2∶1。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤200中，第一次加入氟硅酸的量为预设量的40~60%，第二次加入剩余的氟硅酸。

4.根据权利要求1或2所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤200中，第一次加入氟硅酸后，调节pH至3.0~3.5，控制反应温度为40~45℃，搅拌反应10~20分钟；p>

5.根据权...

【技术特征摘要】

1.一种磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤200中，氟硅酸的添加量满足：磷酸一铵溶液中钾离子的摩尔量∶氟硅酸的摩尔量=2∶1。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤200中，第一次加入氟硅酸的量为预设量的40~60%，第二次加入剩余的氟硅酸。

4.根据权利要求1或2所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤200中，第一次加入氟硅酸后，调节ph至3.0~3.5，控制反应温度为40~45℃，搅拌反应10~20分钟；

5.根据权利要求4所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，使用磷酸、硫酸和盐酸中的一种或多种调节ph。

6.根据权利要求1所述的磷酸一铵溶液脱钾的方法，其特征在于，步骤400中，对初步脱钾后的磷酸一铵溶液进行深度脱钾，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓辉，魏可，
申请(专利权)人：四川锦恒丰菱新材料科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：