一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法技术

本发明专利技术使用高纯度碳原料等静压成型碳基体，通过控制原料组成、加压程度，完成基体碳结构的构造。通过浸渍树脂溶液，对服役侧碳结构进行调控，使表面气孔中充满高反应活性的残余碳，这样可使后期硅碳反应能够快速、充分地在表面发生，当反应生成的碳化硅将气孔堵塞完全后，反应终止。经纯化后最终在服役侧形成铝、铁、硼的含量＜100ppm，其它微量元素总和＜50ppm，厚度＞30微米的SiC层，并在中间生成厚度＞400微米的C/Si/SiC层。使用本发明专利技术制备出的层状材料其碳基体与碳化硅的连接非常紧密，服役时很难脱落，且外部碳材料可直接作为发热元件，节能环保。本发明专利技术采用一体化成型，无需后期拼接，制备过程简单高效，成本低廉，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于流化床反应器内衬领域，具体涉及一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法。

技术介绍

1、多晶硅是半导体工业、电子信息产业、太阳能光伏电池产业的最主要、最基础的功能性材料。现有的生产多晶硅的工艺主要包括西门子法与流化床法，其中流化床法因具有可以连续生产、能量损耗低等优点，是未来光伏和半导体工业用粒状硅料的发展方向。

2、流化床内衬作为反应器的核心部件，内部需在高温的条件下承受着硅烷、氢气、硅颗粒的冲刷，要求材料具有高纯度、耐磨损、强度高等特点。且流化床反应器大多采用外部加热的方式提供热量，也即通过内衬和或反应器隔离层加热，这就要求材料具有较高的热导率。

3、针对流化床内衬的材料选择主要是石英、硅、石墨、碳化硅陶瓷材料，其中石英材料强度较低、耐磨性差，服役时容易剥落造成污染，而未被广泛使用。硅质内衬不存在污染问题，但其制作难度大，未见有成功应用报道，现有研究主要集中在石墨及碳化硅材料之间。

4、在与物料直接接触的服役侧，拥有更高强度、更耐磨的碳化硅材料具有较大的优势；例如专利cn 115532178 本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，制备方法的具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中原料包括35-60wt%人造石墨粉，10-35wt%炭黑粉，8-25wt%焦粉，2-10wt%沥青，每种原料的总杂质含量＜2000ppm。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2等静压成型包括密封、抽真空、加压、保压、泄压、脱模，其中加压过程中压力值30-200MPa，保压时间5-150min；内侧钢芯外附着一层隔离层，隔...

【技术特征摘要】

1.一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，制备方法的具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中原料包括35-60wt%人造石墨粉，10-35wt%炭黑粉，8-25wt%焦粉，2-10wt%沥青，每种原料的总杂质含量＜2000ppm。

3.根据权利要求1所述的一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s2等静压成型包括密封、抽真空、加压、保压、泄压、脱模，其中加压过程中压力值30-200mpa，保压时间5-150min；内侧钢芯外附着一层隔离层，隔离材料为塑料、纸张、木材中的一种，以防止坯体与钢芯直接接触。

4.根据权利要求1所述的一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中有机树脂溶液是指酚醛树脂、环氧树脂或呋喃树脂中的一种或两种以上溶解于有机溶剂所得到的溶液；后期在氮气或埋碳气氛下经780-900℃保温1-5h得到表面改善后的坯体。

5.根据权利要求1所述的一种颗粒硅流化床反应器用高纯层状内衬材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中使用硅粉总杂质含量＜200ppm，其中fe含量＜50ppm，al含量＜50ppm；按照重量比为(94.5～98.5):(1～5):(0.1～0.5)，将单质硅颗粒、炭黑和si3n4粉加入到搅拌均匀，然后加...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑翰，王建波，相宇博，吴吉光，王建栋，龚剑锋，姚利勇，曹会彦，凌厦厦，
申请(专利权)人：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：