【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含磷污水处理，尤其涉及一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法及其用途。
技术介绍
1、磷浓度超过0.02mg/l被认为达到水体富营养化标准，导致水质和自然生态系统的破坏。畜禽养殖业是磷污染最严重的行业，动物粪便、尿液、饲料残渣和圈舍冲洗水均带有大量的磷。《第二次全国污染源普查公报》显示，通过畜禽养殖废水每年排放的总磷高达11.97万吨，占全国污水tp排放量的37.95％，是工业源和生活源总磷排放量的15.15倍和1.25倍，畜禽养殖业磷污染已成为制约中国农业可持续发展的重要因素，除磷对遏制农业面源污染和改善中国水环境质量具有重要意义。
2、在众多磷回收方法中，吸附法因材料制备简单、成本低廉、副产物少，不消耗能源、对环境友好而引人注目。吸附剂的选择对于吸附性能起决定性作用，当前已经开发了生物炭、ldh、钙钛矿等磷吸附剂，吸附容量总体在50-200mg p/g，还有待进一步提高。因此，研发制备一种能够提高磷吸附容量、增强磷回收能力的吸附材料，成为了本领域技术人员亟待解决的技术方向。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法及其用途。
2、本专利技术是通过以下技术方案予以实现：
3、一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，包括如下步骤：
4、s1.将dhta、h3btc或aa与镁金属盐溶于dmf、etoh和去离子水中，形成混合溶
5、s2.将所述混合溶液高温处理后收集晶体，洗涤后备用；
6、s3.将洗涤后的所述晶体在高温下煅烧，获得纳米金属氧化物。
7、其中，dhta为2,5-二羟基对苯二甲酸，h3btc为1,3,5-苯三甲酸，aa为己二酸，dmf为n`n-二甲基甲酰胺、etoh为无水乙醇。
8、根据上述技术方案，优选地，步骤s1中，将比例为1:3-1:4的dhta、h3btc或aa与mgno3·6h2o溶于60ml dmf、4ml etoh和4ml去离子水中，超声处理1-2h，形成混合溶液。具体地，可选择将3mmol dhta、h3btc或aa与10mmol mgno3·6h2o溶于60ml dmf、4ml etoh和4ml去离子水中，超声处理2h，形成混合溶液。
9、根据上述技术方案，优选地，步骤s2包括：
10、将所述混合溶液在烘箱中120-180℃加热12-48h，冷却过夜后收集晶体；
11、分别使用50ml dmf和etoh洗涤2次，在80℃下干燥8h。
12、具体地，可将所述混合溶液转移至容积为100ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，在烘箱中120℃加热24h，待冷却后收集晶体；分别使用50ml dmf和etoh洗涤2次，在80℃真空干燥箱中干燥8h。
13、根据上述技术方案，优选地，步骤s3中，将洗涤后的所述晶体在马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃，空气气氛煅烧8h，获得所述纳米金属氧化物。
14、根据上述技术方案，优选地，步骤s1中采用aa与mgno3·6h2o溶于dmf、etoh和去离子水中，形成混合溶液。
15、本申请还公开了一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的用途，基于上述一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，所述纳米金属氧化物同时具有氧缺陷和镁缺陷，用于吸附去除废水中的磷酸盐。
16、根据上述技术方案，优选地，采用aa制备的所述纳米金属氧化物具有氧缺陷、镁缺陷的同时，还形成狭缝型的细长孔洞，以暴露更多的结合位点，用于吸附去除废水中的磷酸盐。
17、根据上述技术方案，优选地，采用aa制备的所述纳米金属氧化物在ph＝8的环境下，对废水中磷酸盐的吸附量大于300mg p/g。
18、根据上述技术方案，优选地，应用于浓度在40mg p/l养殖废水中，采用aa制备的所述纳米金属氧化物，投加量1.2g/l后磷酸根去除率为100％。
19、本专利技术的有益效果是：
20、本专利技术采用mg-mof牺牲模板法煅烧生成不同形貌、孔隙结构、缺陷浓度的纳米氧化镁，同时具备高浓度的氧缺陷、镁缺陷，尤其采用aa制备的纳米金属氧化物还形成了狭缝型的细长孔洞，以暴露更多的结合位点，通过配体交换、内球络合和静电吸引的吸附机理，吸附去除废水中的磷酸盐，达到对磷酸盐高效回收的目的；
21、与此同时，采用mg-mof牺牲模板法制备富缺陷的纳米氧化镁，对废水中磷酸盐的吸附量能够大于300mg p/g，远高于现如今生物炭、ldh、钙钛矿等磷吸附材料对磷酸盐的吸附能力(吸附容量总体在50-200mg p/g)。此外，在实际养殖废水中，当aa-mgo投加量为1.2g/l时，对磷酸盐去除率达100％，表明其具有实际应用的潜力，具有较高的应用推广价值。
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1.一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将比例为1:3-1:4的DHTA、H3BTC或AA与MgNO3·6H2O溶于60mL DMF、4mL EtOH和4mL去离子水中，超声处理1-2h，形成混合溶液。
3.根据权利要求1所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
4.根据权利要求1-3中任意一项的所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将洗涤后的所述晶体在600℃下空气气氛煅烧8h，获得所述纳米金属氧化物。
5.根据权利要求1所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤S1中采用AA与MgNO3·6H2O溶于DMF、EtOH和去离子水中，形成混合溶液。
6.一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的用途，基于权利要求1所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化
7.根据权利要求6所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的用途，其特征在于，采用AA制备的所述纳米金属氧化物具有氧缺陷、镁缺陷的同时，还形成狭缝型的细长孔洞，以暴露更多的结合位点，用于吸附去除废水中的磷酸盐。
8.根据权利要求7所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的用途，其特征在于，采用AA制备的所述纳米金属氧化物在pH＝8的环境下，对废水中磷酸盐的吸附量大于300mg P/g。
9.根据权利要求8所述一种双缺陷Mg-MOF衍生金属氧化物的用途，其特征在于，应用于浓度在40mg P/L养殖废水中，采用AA制备的所述纳米金属氧化物，1.2g/L投加量吸附平衡后磷酸根去除率为100％。
...【技术特征摘要】
1.一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将比例为1:3-1:4的dhta、h3btc或aa与mgno3·6h2o溶于60ml dmf、4ml etoh和4ml去离子水中，超声处理1-2h，形成混合溶液。
3.根据权利要求1所述一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤s2包括：
4.根据权利要求1-3中任意一项的所述一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤s3中，将洗涤后的所述晶体在600℃下空气气氛煅烧8h，获得所述纳米金属氧化物。
5.根据权利要求1所述一种双缺陷mg-mof衍生金属氧化物的制备方法，其特征在于，步骤s1中采用aa与mgno3·6h2o溶于dmf、etoh和去离子水中，形成混合溶液。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：王风，原田，吕诗羽，罗艳丽，
申请(专利权)人：农业农村部环境保护科研监测所，
类型：发明
国别省市：
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