一种图案化的液体注入多孔纤维膜的制备方法技术

技术编号：45037111 阅读：4 留言：0更新日期：2025-04-18 17:19

本发明专利技术涉及一种图案化的液体注入多孔纤维膜的制备方法，属于新材料技术领域。首先通过静电纺丝技术制备聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜，在其表面修饰疏水图案，而后依次在亲水区域浸入水相和疏水区域浸入油相，最终得到图案化的油水两相注入多孔纤维膜。该方法制备的纤维膜，注入的水相可以允许水流通过，截留油滴，使油滴在表面富集；注入的油相则会被水相限制在膜表面的疏水区域，操纵油滴的“捕获‑聚结‑脱离”行为，实现乳液的破乳。该纤维膜分离通量(3520升每平方米每小时)达到商用分离膜的十倍，分离效率大于99％，可以实现含油污水的高效、持久的分离，在实际的工业生产中具有很好的应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种油水分离材料，具体涉及一种图案化的液体注入多孔纤维膜材料的制备方法，属于新材料。

技术介绍

1、在石油开采、机械加工、焦化炼化以及食品加工等行业产生大量的含油污水，这些含油污水通过各种途径进入到水体中造成严重的水资源污染，能源浪费，甚至危害人类健康。水中的油品常以浮油和乳化油存在，浮油通过重力就可以分离，而乳化油以微小液滴的形式稳定分散在水中，处理比较困难。目前，传统的油水乳液的处理技术主要有强力离心、气浮和絮凝等，这些方法存在明显的局限性，如气浮法和离心法分离精度低、能耗高；化学絮凝法会对水体产生二次污染，显然这些传统方法已经逐渐不能满足现行油水乳液处理的排放标准。因此，急需新的油水乳液处理技术。

2、近年来，膜分离技术因分离精度高、能耗低、浓缩液可回收和易于模块化组装等优势被认为是油水乳液处理领域最具潜力的技术。目前，常用的超浸润膜材料主要有超亲水/水下超疏油膜材料、超疏水/超亲油膜材料和液体注入膜材料。超亲水/水下超疏油膜材料表面具有亲水基团和微纳结构，通过排斥水中的油滴实现油水乳液的快速分离。但是在长期使用过程中，油滴的合并不受控制，并且油滴容易粘附在膜表面或者孔道内造成膜污染，导致膜堵塞进而分离通量下降。超疏水/超亲油膜材料表面具有疏水集团和微纳结构，通过排斥油相中的水滴实现油水乳液的快速分离。但是油滴在水中自由分散不受控制，导致油滴聚结速度较慢，膜材料的分离效率较低。液体注入膜材料是一种固-液复合材料，通过将液体注入多孔基底的方法制备，其表面浸润特性与其孔道内注入的液体密切相关。但是表面

3、针对超浸润膜材料表面油滴聚结慢、易堵塞，导致分离效率低，难以实现长效分离的关键问题，本专利技术制备了自驱动油滴聚结和高效油水分离一体的图案化的液体注入多孔纤维膜，注水区域可以允许水相通过，截留油滴，使油滴在表面富集；注油区域可以对油滴进行捕获聚结，实现乳液破乳，最终实现高效、持久的油水乳液的处理。

技术实现思路

1、本专利技术具体涉及一种图案化的液体注入多孔纤维膜的制备方法。该方法制备的纤维膜在油水分离过程中显著提高了使用寿命，实现了长效分离，有效的解决了目前分离膜易堵塞和分离通量降低等问题。

2、下面简要阐明本专利技术的实现过程。首先利用静电纺丝技术制备亲水性聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜，然后对纤维膜进行水解处理，再通过喷涂工艺在其表面修饰疏水图案，再将纤维膜依次注水和注油，最终得到图案化油水两相注入的聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜。

3、本专利技术具体涉及一种图案化的液体注入多孔纤维膜的制备方法，其通过以下具体步骤实现：

4、(1)将聚丙烯腈和聚乙烯醇溶于二甲基亚砜，聚丙烯腈的质量分数为6％～12％，聚乙烯醇1％～4％，90摄氏度水浴下磁力搅拌6小时，得到聚丙烯腈/聚乙烯醇前驱体。

5、(2)打开纺丝机设置温度为30摄氏度，湿度为50％，预热30分钟；注射器内吸取聚丙烯腈/聚乙烯醇前驱体溶液，并安装20～24号针头；将带有针头的注射器装入静电纺丝设备的注射泵中；调整注射泵的推进速度为0.5～2毫克每小时；调整针头到转辊接收器的距离为10～20厘米；平移距离为50～100厘米；在转辊接收器上包裹一层锡箔纸，调整转辊接收器转动速度为40～80转每分钟；将高压电源的正高压接于注射器针头，调整电压为5～10千伏；将高压电源的负高压接于转辊接收器，调整电压为-1～-3千伏；纺丝时间为1～2小时，得到聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜；将聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜放入30摄氏度的烘箱中干燥12小时。

6、(3)分别配置1～3摩尔每升的氢氧化钠溶液，1～3摩尔每升的盐酸溶液；将聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜先浸入氢氧化钠溶液中在50摄氏度水浴下水解1～3小时，取出纤维膜用去离子水清洗至中性；然后再将碱处理后的聚丙烯腈/聚乙烯醇纤维膜浸入盐酸溶液中在常温下水解0.5～2小时，取出后用去离子水清洗至中性，放入60摄氏度的烘箱中干燥6小时备用。

7、(4)配置二氧化硅、聚二甲基硅氧烷、固化剂、乙酸乙酯的质量比为(1～3)：(1～10)：(0.1～1)：(85～95)的混合溶液，将混合溶液装入电喷枪中；将纤维膜上侧放置具有镂空图案的掩膜，喷涂混合溶液，得到具有图案化的纤维膜。

8、(5)将制备的图案化的纤维膜在常温下依次浸入水浴池和油浴池中，利用毛细力注入水和油，最终得到图案化的液体注入多孔纤维膜。

9、本专利技术所提供的制备图案化的液体注入多孔纤维膜的方法，可实现对水包油乳液的高效、持久分离，以期在含油污水处理领域中实现大规模推广应用。

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【技术保护点】

1.本专利技术具体涉及一种图案化的液体注入多孔纤维膜的制备方法，具体通过以下方法获得：

【技术特征摘要】

1.本发明具体涉及一种图案化的液体注入多孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建强，刘康，岳川，苏宝汀，韩梦磊，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：

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