【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体地，本专利技术涉及一种合成2-(3-羟丙基)环十二酮的方法。
技术介绍
1、环十五内酯是一种重要的大环麝香，不但具有麝香香味，而且持有龙涎香韵。其香气浓郁、细腻，但价格昂贵，目前广泛应用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域。环十五内酯的合成分扩环法和闭环法两种，其中扩环法的优点是原料易得、原子利用率高、原料成本低。巴斯夫、芬美意、iff等公司均有专利报道。扩环法主要是指以环十二酮为起始原料，经过增碳、成环、氧化、裂解和还原得到最终产品。反应路线示意如下：
2、
3、其中，首步骤增碳反应产物2-(3-羟丙基)环十二酮是该路线的关键产物，对整体收率及成本影响巨大。专利us3856815中报道使用环十二酮烯丙醇为原料，进行增碳、成环反应，强调选用不同引发剂时，反应温度不一致；虽然专利中描述自由基引发剂可以有很多选择，但是提出二叔丁基过氧化物效果最好，并且实施例均以二叔丁基过氧化物引发；反应过程均是使用过量的环十二酮控制单烷基化产物的选择性，并且采用滴加方式；两步反应最高分离收率，连续管...
【技术保护点】
1.一种合成2-(3-羟丙基)环十二酮的方法，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，使用的催化剂包括酸性催化剂，催化剂优选磺酸类化合物，例如选自甲基磺酸、乙基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或多种，更优选为对甲苯磺酸；酸催化剂的用量为环十二酮质量的0.1-2％，优选0.2-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，添加铑金属化合物，所述铑金属化合物选自铑的无机酸盐、铑的羧酸盐、铑的乙酰基化合物、铑的羰基化合物中的一种或多种；优选的，所述铑金属化合物选自乙酸铑、硝酸铑、硫酸铑、溴化铑、乙酰丙酮羰基...
【技术特征摘要】
1.一种合成2-(3-羟丙基)环十二酮的方法，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，使用的催化剂包括酸性催化剂，催化剂优选磺酸类化合物，例如选自甲基磺酸、乙基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或多种，更优选为对甲苯磺酸；酸催化剂的用量为环十二酮质量的0.1-2％，优选0.2-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，添加铑金属化合物，所述铑金属化合物选自铑的无机酸盐、铑的羧酸盐、铑的乙酰基化合物、铑的羰基化合物中的一种或多种；优选的，所述铑金属化合物选自乙酸铑、硝酸铑、硫酸铑、溴化铑、乙酰丙酮羰基铑、十二羰基四铑、十六羰基六铑中的一种或多种，更优选乙酰丙酮羰基铑；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，环十二酮与丙酮缩二烯丙醇的摩尔比例为1:1-1:5，优选1:1.1-1:1.5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，反应温度为90-180℃，优选100-150℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，采用反应蒸馏或反应精馏的方式；优选的，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵振华，鲍元野，张静，曲淑玲，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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