一种连续化微波辅助水热合成LiFe1-xMnxPO4纳米晶的方法技术

本发明专利技术涉及锂离子电池领域，具体为一种连续化微波辅助水热合成LiFe<subgt;1‑x</subgt;Mn<subgt;x</subgt;PO<subgt;4</subgt;纳米晶的方法。该方法包括以下步骤：(1)利用微通道反应器合成出Li<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;悬浊液；(2)以Li<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;悬浊液为前驱体，在上述悬浊液中加入FeSO<subgt;4</subgt;·7H<subgt;2</subgt;O和MnSO<subgt;4</subgt;·H<subgt;2</subgt;O，引入管式延时反应器并利用微波辅助加热，实现快速连续化合成出具有尺寸小、粒径分布均一LiFe<subgt;1‑x</subgt;Mn<subgt;x</subgt;PO<subgt;4</subgt;固溶体。本发明专利技术利用微通道反应器合成Li<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;颗粒，微观混合能够为Li<subgt;3</subgt;PO<subgt;4</subgt;颗粒形核提供一个均匀的过饱和环境，从而更有利于生成尺寸小、粒径分布均一的颗粒，最终结合管式延时反应器和微波辅助加热实现快速连续化合成出晶粒尺寸均匀细小的LiFe<subgt;1‑</subgt;<subgt;x</subgt;Mn<subgt;x</subgt;PO<subgt;4</subgt;固溶体。同时，本发明专利技术能够持续进料，从而实现LiFe<subgt;1‑x</subgt;Mn<subgt;x</subgt;PO<subgt;4</subgt;的连续化合成，可以解决传统水热合成难以连续合成的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锂离子电池领域，具体为一种连续化微波辅助水热合成life1-xmnxpo4纳米晶的方法。

技术介绍

1、为应对全球变暖，世界各国相继颁布了燃油车禁售时间表(nature,2016,534(7609):631-639.)。作为替代方案，混合动力电动汽车和纯电动汽车迫切需要安全可靠的高性能锂离子电池(angewandte chemie international edition,2018,57(19):5301-5305；nature chemistry,2015,7(1):19-29.)。锂离子电池主要由正极、负极、电解液和隔膜四部分组成，其中正极是最重要的组成部分，其性能的优劣决定着锂离子电池的性能。具有橄榄石结构的lifepo4是目前公认的最安全的正极材料(energy&environmentalscience,2011,4:805)。不久前，比亚迪发布了一款基于lifepo4正极材料的刀片电池，该电池在穿刺实验中，表面无明火、冒烟现象，并且电池表面温度仅为30℃～60℃，这表明lifepo4作为锂离子电池的正极材料具有无可比拟的安本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续化微波辅助水热合成LiFe1-xMnxPO4纳米晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.按照权利要求1所述的一种连续化微波辅助水热合成LiFe1-xMnxPO4纳米晶的方法，其特征在于，步骤1配制的含锂离子水溶液，浓度优选为2.0～5.0mol·L-1，含锂离子的原料为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硫酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。

3.按照权利要求1所述的1所述的一种连续化微波辅助水热合成LiFe1-xMnxPO4纳米晶的方法，其特征在于，步骤2配制的含磷酸根离子水溶液，浓度优选为0.5～3.0mol·L-1，含磷酸根离子的原料为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢...

【技术特征摘要】

1.一种连续化微波辅助水热合成life1-xmnxpo4纳米晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.按照权利要求1所述的一种连续化微波辅助水热合成life1-xmnxpo4纳米晶的方法，其特征在于，步骤1配制的含锂离子水溶液，浓度优选为2.0～5.0mol·l-1，含锂离子的原料为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硫酸锂、氯化锂中的一种或两种以上。

3.按照权利要求1所述的1所述的一种连续化微波辅助水热合成life1-xmnxpo4纳米晶的方法，其特征在于，步骤2配制的含磷酸根离子水溶液，浓度优选为0.5～3.0mol·l-1，含磷酸根离子的原料为磷酸、磷酸铵、磷酸一氢氨、磷酸二氢铵中的一种或两种以上。

4.按照权利要求1所述的一种连续化微波辅助水热合成life1-xmnxpo4纳米晶的方法，其特征在于，步骤1和步骤2中，含锂离子水溶液与含磷酸根离子水溶液摩尔比为(2.5～3.5):1。

5.按照权利要求1所述的一种连续化微波辅助水热合成life1-xmnxpo4纳米晶的方法，其特征在于，步骤3中，利用柱塞泵分别将含锂离子水溶液与含磷酸根离子水溶液泵入到微通道反应器中，含锂离子水溶液与含磷酸根离子水溶液的流速分别为30～90ml·min-1和10～60...

【专利技术属性】
技术研发人员：程仁飞，宋昕桐，王晓辉，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：