【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于溶剂纯化,具体涉及一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可循环多次使用的溶剂干燥方法。
技术介绍
1、在化学合成中,往往有需要反应原材料和产物是对空气敏感,即对空气中的水和氧气不稳定,因此需要对有机溶剂进行除水除氧。尤其是一些特别敏感的反应体系,如碳负离子/碳正离子,卡宾/卡拜,有机金属试剂,金属有机催化剂,稀土配合物,多自由基等,对溶剂中的无水无氧需求更高,为了避免碱金属、强氧化剂及其他活性起始物反应中表面钝化或失活,通常要求有机溶剂的水氧含量(ppm)均小于0.1(ppm的含义为百万分之一)。
2、目前实验室对有机溶剂的除水除氧方式主要包含4种方法:1、分子筛辅助双排管高真空线操作:即先用活化后的分子筛对有机溶剂进行除水,随后将除水后的有机溶剂在双排管高真空线上配合液氮反复抽真空和充惰性气体实现;2、溶剂纯化装置:即市面上所出售的溶剂纯化装置,通过采用过滤柱纯化的方式实现;3、金属钠加二苯甲酮(指示剂)回流法:即将金属钠与二苯甲酮一同加入到有机溶剂,然后利用常见的蒸馏装置长时间加热回流;4.钾钠合金干燥:利用钾钠合金
...【技术保护点】
1.一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可循环多次使用的溶剂干燥装置,其特征在于:包括一体烧制成型的玻璃纯化装置和高真空节门;所述玻璃纯化装置包括进行蒸馏的反应瓶(1)和设置于所述反应瓶(1)上方的收集瓶(2),所述收集瓶(2)上端与所述反应瓶(1)上端通过蒸馏颈(3)连通,所述蒸馏颈(3)与所述收集瓶(2)之间设置有用于冷凝的液氮冷阱(4);所述收集瓶(2)与所述反应瓶(1)之间设置有联通管(6),所述联通管(6)将所述收集瓶(2)与所述反应瓶(1)连通;
2.根据权利要求1所述的一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可循环多次使用的溶剂干燥装置,其特征在于,所述液氮冷阱
...【技术特征摘要】
1.一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可循环多次使用的溶剂干燥装置,其特征在于:包括一体烧制成型的玻璃纯化装置和高真空节门;所述玻璃纯化装置包括进行蒸馏的反应瓶(1)和设置于所述反应瓶(1)上方的收集瓶(2),所述收集瓶(2)上端与所述反应瓶(1)上端通过蒸馏颈(3)连通,所述蒸馏颈(3)与所述收集瓶(2)之间设置有用于冷凝的液氮冷阱(4);所述收集瓶(2)与所述反应瓶(1)之间设置有联通管(6),所述联通管(6)将所述收集瓶(2)与所述反应瓶(1)连通;
2.根据权利要求1所述的一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可循环多次使用的溶剂干燥装置,其特征在于,所述液氮冷阱(4)包括内部中空的冷凝杯(4-1)和由所述冷凝杯(4-1)凹陷形成的液氮池(4-2);所述冷凝杯(4-1)内部分别与所述蒸馏颈(3)和所述收集瓶(2)连通,所述液氮池(4-2)可存放液氮。
3.根据权利要求1所述的一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可循环多次使用的溶剂干燥装置,其特征在于,所述反应瓶(1)设置为150 ml~2000 ml容积的圆底烧瓶;所述收集瓶(2)设置为容积不大于所述反应瓶(1)容积的二分之一的圆底烧瓶;所述蒸馏颈(3)距离所述收集瓶(2)的最短距离大于1 cm;所述液氮冷阱(4)距离所述收集瓶(2)的最短距离大于1cm;所述液氮冷阱(4)处的玻璃厚度不小于1 mm。
4.根据权利要求1所述的一种用钾钠合金干燥有机溶剂且可...
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