一种硫代羧酸酯硅烷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硫代羧酸酯硅烷的制备方法，步骤包括：1)将硫代羧酸与溶剂混合均匀，然后加入3‑氯丙基三烷氧基硅烷进行反应，得到包含硫代羧酸酯硅烷的反应液；2)向步骤1)的反应液中加入有机胺中和，然后加入醇钠进行搅拌，再经过滤、脱溶剂，得到所述硫代羧酸酯硅烷。本发明专利技术的制备方法在反应整个过程避免了水的使用，原料不会发生水解反应，选择性高，产品纯度高。生产过程中无需相转移催化剂，无需分相操作，简化了工艺流程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅烷偶联剂的制备方法，具体涉及一种硫代羧酸酯硅烷偶联剂的制备方法。

技术介绍

1、含硫硅烷偶联剂是一类重要的硅烷偶联剂，在橡胶硫化过程中具有十分广泛的应用，硫代羧酸酯硅烷偶联剂就是其中一种。目前工业化生产最常用的方法主要为水相法。即以硫代羧酸盐溶液与3-氯丙基三烷氧基硅烷反应，得到硫代羧酸酯硅烷偶联剂。其中硫代羧酸盐由硫化物或硫氢化物水溶液与酰氯反应制得。水相法合成全程有水参与，酰氯会与水反应降低主反应的选择性，且烷氧基硅烷在水中会水解缩合生成重组分，尤其是当水相的ph值偏离中性时，水解的情况更加明显，而且在水相中反应，会增加产品的水含量，不利于产品存储。

2、为了解决原料和产品水解的问题，专利cn103709189a提出了一种无溶剂法制备硫代羧酸酯硅烷偶联剂工艺。即采用3-巯丙基三烷氧基硅烷与酰氯反应，在两者的反应中加入溶剂控制反应速度并吸收产生的氯化氢。但是产率较低，而且3-巯丙基三烷氧基硅烷成本较高，限制了其在工业化生产中的应用。

3、cn103709188b采用酰氯和硫化钠水溶液反应生成硫代羧酸钠，再与氯丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种硫代羧酸酯硅烷的制备方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫代羧酸，具有如下式(2)所示的结构：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述3-氯丙基三乙氧基硅烷，具有如下式(3)所示的结构：

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤1)所述溶剂选自乙醇、异丙醇、石油醚、烷烃、甲苯、二甲苯中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫代羧酸与3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1：1.2-2.5，优选1：1....

【技术特征摘要】

1.一种硫代羧酸酯硅烷的制备方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫代羧酸，具有如下式(2)所示的结构：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述3-氯丙基三乙氧基硅烷，具有如下式(3)所示的结构：

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤1)所述溶剂选自乙醇、异丙醇、石油醚、烷烃、甲苯、二甲苯中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫代羧酸与3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1：1.2-2.5，优选1：1.5-1.7；和/或

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔焱朝，张鸿川，张鹏举，陈雁玲，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：