一种液固界面的冷冻XPS表征方法技术

本发明专利技术公开了一种液固界面的冷冻XPS表征方法。所述方法包括以下步骤：(1)以薄层二维材料为固相，将固相转移至液相样品中，用氧化铝衬底将固相捞起，此时在氧化铝衬底和固相中间形成一层液相样品的液膜，构建液固界面样品；(2)将液固界面样品固定在样品托上，置于液氮中冷冻，待液相样品冷冻固化后放入进样腔并抽真空，随后转移至测试腔中进行测试，利用离子束刻蚀技术刻蚀固相，直至检测到固相和液相样品的液固界面，从而实现液固界面的XPS表征。本发明专利技术利用液氮冷却的方式将液体样品冷冻固化，可以满足XPS表征的真空要求，实现在超高真空环境内对液体样品成分、价态等信息的表征。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液固界面表征，具体涉及一种液固界面的冷冻xps表征方法。

技术介绍

1、目前，对新材料的研制开发是材料科学领域中的热点，研究对象涉及材料科学、生命科学、纳米科学、催化领域等。在这些研究中，除了需要表征许多固体物质，还会涉及到具有一定挥发性或在真空中不稳定的物质例如液体样品。x射线光电子能谱(xps)技术可以提供各种化合物的元素组成、化学状态、分子结构、化学键等方面的信息，从而为研究材料的构效关系、可控设计和功能开发等提供重要依据。xps一般用于固体样品的表面分析，但鉴于测试过程需要确保超高真空环境，通常要求待测样品充分干燥，不易挥发也不含挥发性的溶剂，不易潮解也不含结晶水等。对于有一定挥发性或在真空中不稳定的非常规样品和液体，如有机小分子材料、金属有机配合物材料和有机电解液等，一般难以进行xps测试。进一步的，涉及液固界面(除离子液体外)的表征更具有挑战性，首先是真空不兼容，如果采用常规进样方式，会对仪器真空腔室造成一定的损害。其次，表面灵敏的xps表征技术难以直接探测被包埋的液固界面。

技术实现思路...

【技术保护点】

1.一种液固界面的冷冻XPS表征方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的冷冻XPS表征方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固相的厚度小于100nm。

3.根据权利要求1所述的冷冻XPS表征方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固相的材料包括石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、MXene中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的冷冻XPS表征方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离子束刻蚀的参数为：离子源：Ar+，能量：3KV，刻蚀区域：2mm×2mm的正方形。

5.根据权利要求1所述的冷冻XPS表征方...

【技术特征摘要】

1.一种液固界面的冷冻xps表征方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的冷冻xps表征方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固相的厚度小于100nm。

3.根据权利要求1所述的冷冻xps表征方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固相的材料包括石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅强，陈晓芹，李诗文，张国辉，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：