一种镍基金属有机框架、苯胺类化合物及二者的制备方法技术

技术编号:44909076 阅读:23 留言:0更新日期:2025-04-08 18:53
本发明专利技术适用于有机化学技术领域,提供了一种镍基金属有机框架、苯胺类化合物及二者的制备方法,镍基金属有机框架的制备方法包括以下步骤:将金属盐加入溶剂中充分超声使其完全溶解得到溶液;将有机配体加入溶剂中,充分超声使其完全溶解得到溶液;将步骤S2得到的溶液缓慢滴加到步骤S1得到的液体中,混合后进行油浴加热,加热温度为100‑150℃,加热时间为24‑48 h;将步骤S3得到的加热产物用N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮分别洗涤多次,再烘干,得到镍基金属有机框架。本发明专利技术利用卟啉作为助催化剂和镍基金属有机框架共同光催化芳基溴与四氢吡咯C‑N偶联合成苯胺类化合物,催化效率高,产物单一且容易从反应体系中分离,成本低,反应步骤简单,可用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学,尤其涉及一种镍基金属有机框架、苯胺类化合物及二者的制备方法


技术介绍

1、太阳能作为地球能量的最终来源,具有分布广泛、储量丰富和清洁可持续等特点,因此被看作是可再生能源发展的新方向。在现代工业生产中,利用太阳能驱动光催化有机偶联反应的进行,将为制备高附加值医药、化工中间体提供一种绿色、低能耗、可持续的重要发展方案。

2、苯胺类化合物在制造染料、药物、树脂等方向有着极大的利用价值,同时其还可以用作橡胶硫化促进剂,在各个领域都占据着重要的市场地位,具有极大的市场需要。在众多的苯胺类化合物中,1-[4-(三氟甲基)苯基]吡咯烷是最具应用前景的化合物之一,其市场价值是它的合成原料对溴三氟甲苯的数十倍。布赫瓦尔德-哈特维希c-n偶联反应是传统的合成苯胺类化合物的方法,该方法通过使用各种贵金属钯以及钯的金属络合物作为催化剂,并且还需要碱的加入,催化反应的工艺过程复杂、选择性低、总收率较低,需要保证持续稳定的高温以促进反应正常进行,导致布赫瓦尔德-哈特维希c-n偶联反应能耗大,生产成本高且产生的三废量大。

3、光催化技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述金属盐为六水合高氯酸镍、四水合醋酸镍、六水合硝酸镍中的一种,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、水中的一种或多种,得到的溶液中金属盐的浓度为0.02-8 mol/L;

3.根据权利要求1所述的镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,步骤S1和步骤S2中,所述超声频率为60-120KHz,超声时间为10-30 min。

4.根据权利要求1所述的镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述滴加的速率为0....

【技术特征摘要】

1.一种镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述金属盐为六水合高氯酸镍、四水合醋酸镍、六水合硝酸镍中的一种,溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲醇、水中的一种或多种,得到的溶液中金属盐的浓度为0.02-8 mol/l;

3.根据权利要求1所述的镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,步骤s1和步骤s2中,所述超声频率为60-120khz,超声时间为10-30 min。

4.根据权利要求1所述的镍基金属有机框架的制备方法,其特征在于,步骤s3中,所述滴加的速率为0.1-2 ml/min。

5.一种镍基金属有机框架,其特征在于,其采用如权利要求1-4任一所述的制备方法制备得到。

6.一种苯胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

7.根据权利要求6所述的苯胺类化合物的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述芳基溴为对溴苯腈、间溴苯腈、邻溴苯腈、对溴三氟甲苯、对溴苯甲酸甲酯中的一种,所...

【专利技术属性】
技术研发人员:张晓东杨超谢毅
申请(专利权)人:中国科学技术大学
类型:发明
国别省市:

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