【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微纳米金属颗粒，具体提供一种微纳米铜颗粒的制备方法及微纳米铜颗粒。
技术介绍
1、随着金属颗粒尺寸的减小，金属表面原子数的比例将增大，相较于宏观块体材料具备更高的表面能。当颗粒尺寸减小至为纳米级别时，微纳米颗粒将具有小尺寸效应，表面效应与量子隧穿效应。这些独特的效应使得微纳米金属颗粒在光学、催化、能源与半导体电子等领域内具备独特的应用价值。
2、微纳米铜粉具有优良的物理化学性能，具有优良的导电性、稳定性、导热性，可用作导电浆料金属粉体、固体润滑剂及添加剂、高分子聚合物的抗菌剂等典型应用场景的主要材料或重要组分，具有重要的市场价值。
3、化学还原法在制备微纳米铜颗粒时，通常由包覆剂、还原剂和温度共同调配，调节复杂且不能保证颗粒粒径均一性，从而影响实际应用中的热学、电学与力学性能的稳定性，因此如何控制均匀分散且粒径可控的微纳米铜颗粒是一个难题。
4、相应地，本领域需要一种新的技术方案来解决上述技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决上述技术问题，即，解决化学还原法制得的微纳米铜颗粒的分散性差以及粒径不均匀的问题。
2、在第一方面，本专利技术提供一种微纳米铜颗粒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：s1：将银晶种、包覆剂和还原剂溶解在醇溶液中，搅拌均匀得到溶液a，并将溶液a通过油浴进行加热；s2：将铜源溶解在去离子水中的，得到溶液b；s3：将溶液b加入到溶液a中，之后持续反应设定时间，得到微纳米铜溶液；s4：将步骤s3
3、在采用上述技术方案中的情况下，本专利技术在反应溶液中引入银晶种即纳米银颗粒，使银晶种为铜离子还原成铜原子提供核位点，还原得到的铜原子更倾向于在溶液中的固体成分上形核，而不是自发形核，从而铜原子在纳米银上形核，能够使微纳米铜颗粒的粒径保持均匀，提高微纳米铜颗粒的分散性。
4、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，步骤s1中，所述银晶种为纳米银颗粒或纳米银乙醇溶液，所述纳米银颗粒的粒径的范围为5nm～30nm；和/或，步骤s1中，所述包覆剂为聚乙烯吡络烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、单宁酸中的其中一种或多种的组合；和/或，步骤s1中，所述还原剂为硼氢化钠、抗坏血酸、水合肼、硫酸亚铁、次亚磷酸钠、葡萄糖中的其中一种或多种的组合；和/或，步骤s1中，所述醇溶液为乙二醇、二甘醇、丙二醇、聚乙二醇中的其中一种或多种的组合。
5、在采用上述技术方案的情况下，使用粒径为5nm～30nm的小尺寸的纳米银颗粒来制备银晶种，可以减少制备成本，有利于生产。此外，包覆剂能够在铜颗粒表面起到包覆效果，防止颗粒之间发生团聚，提高微纳米铜颗粒的分散性。还原剂用于将铜离子还原成铜原子，以便在纳米银上形核和生长为铜颗粒。使用醇溶液作为反应溶液，能够减少溶液内溶解氧的含量，在反应过程中能够避免铜颗粒被氧化，从而防止铜颗粒发生氧化而变质。
6、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，步骤s1中，所述溶液a中的纳米银的摩尔浓度为0.05mmol/l～5mmol/l；和/或，步骤s1中，所述溶液a中的所述包覆剂的摩尔浓度的范围为0.05mol/l～0.75mol/l；和/或，步骤s1中，所述溶液a中的所述还原剂的摩尔浓度的范围为0.1mol/l～1.0mol/l。
7、在采用上述技术方案的情况下，通过将溶液a中的纳米银的摩尔浓度控制在0.05mmol/l～5mmol/l，能够得到粒径范围为150nm～700nm的铜颗粒，具体地，能够通过控制纳米银的浓度，来控制铜颗粒的粒径大小，当需要使铜颗粒的粒径较大时，降低纳米银的浓度，从而减少反应溶液中的铜原子形核位点，可以使生成的铜颗粒的粒径大；当需要得到小粒径的铜颗粒时，提高纳米银的浓度，从而增加反应溶液中的铜原子形核位点，能够使生成的铜颗粒的粒径小，从而本专利技术的制备方法更容易调控微纳米铜颗粒的粒径，以便得到所需要特定粒径范围的微纳米铜颗粒。
8、此外，通过将溶液a中包覆剂的摩尔浓度控制在0.05mol/l～0.75mol/l，能够得到抗氧化性以及表面性能良好的铜颗粒；具体地，包覆剂能够在铜颗粒表面起到包覆效果，防止颗粒之间发生团聚，提高微纳米铜颗粒的分散性，包覆层过薄会影响铜颗粒的抗氧化能力，包覆层过厚会影响铜颗粒的性能；通过调节包覆剂的浓度，来控制生成的铜颗粒的形貌以及铜颗粒表面的包覆层的厚度，以得到抗氧化性好以及表面性能好的铜颗粒。
9、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，步骤s2中，所述铜源为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜与氢氧化铜中的其中一种或多种的组合；和/或，步骤s2中，所述溶液b中的所述铜源的摩尔浓度为0.01mol/l～0.5mol/l。
10、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，步骤s3中，溶液b需要在预设时间内全部加入到溶液a中，且所述预设时间不大于5min；和/或，步骤s3中，在反应过程中，反应溶液通过油浴加热并持续搅拌，其搅拌速度的范围为300r/min～800r/min；和/或，步骤s3中，所述设定时间的范围为30min～120min。
11、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，步骤s4中，在将所述微纳米铜溶液进行离心之前，先向所述微纳米铜溶液内加入絮凝剂和乙醇。
12、在采用上述技术方案的情况下，通过加入絮凝剂与乙醇，有利于微纳米铜颗粒从溶液中离心出来，方便后续收集。
13、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，所述絮凝剂为丙酮、异丙醇、柠檬酸、柠檬酸钠、硝酸钠中的其中一种或多种的组合；和/或，所述絮凝剂的用量为所述微纳米铜的质量的10％～100％。
14、在上述微纳米铜颗粒的制备方法的优选技术方案中，步骤s4中，离心次数为3次～10次，离心转速为1000r/min～10000r/min；和/或，步骤s4中，使用真空干燥设备进行烘干，烘干温度为45℃～80℃，烘干时间为1h～24h。
15、在采用上述技术方案的情况下，离心次数、离心转速与铜颗粒的粒径有关，铜颗粒的粒径大时，使用小转速离心，少量离心次数即可；铜颗粒粒径小时，使用高转速离心，需要较多的离心次数。此外，通过真空烘干，能够防止铜颗粒在烘干过程中接触氧气而氧化变质，有效保证铜颗粒的性能。
16、在第二方面，本专利技术提供一种微纳米铜颗粒，所述微纳米铜颗粒采用上述微纳米铜颗粒的制备方法制备得到。
17、在上述微纳米铜颗粒的优选技术方案中，所述微纳米铜颗粒粒径的范围为150nm～700nm，所述微纳米铜颗粒中银的质量占比＜1％。
18、将微纳米铜颗粒的粒径控制在150nm～700nm，该粒径大小的微纳米铜颗粒，表面能适中，性能稳定，不易发生氧化与团聚，且能够保持良好的活性，保证使用性能，方便应用。此外，铜颗粒中银含量占比小于1％，制备成本低。...
【技术保护点】
1.一种微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述银晶种为纳米银颗粒或纳米银乙醇溶液，所述纳米银颗粒的粒径的范围为5nm～30nm；
3.根据权利要求2所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶液A中的纳米银的摩尔浓度为0.05mmol/L～5mmol/L；
4.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述铜源为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜与氢氧化铜中的其中一种或多种的组合；
5.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，溶液B需要在预设时间内全部加入到溶液A中，且所述预设时间不大于5min；
6.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S4中，在将所述微纳米铜溶液进行离心之前，先向所述微纳米铜溶液内加入絮凝剂和乙醇。
7.根据权利要求6所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂为丙酮、异丙醇、柠檬酸、柠檬酸钠
8.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S4中，离心次数为3次～10次，离心转速为1000r/min～10000r/min；
9.一种微纳米铜颗粒，其特征在于，所述微纳米铜颗粒采用上述权利要求1至8中任一项所述的微纳米铜颗粒的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的微纳米铜颗粒，其特征在于，所述微纳米铜颗粒粒径的范围为150nm～700nm，所述微纳米铜颗粒中银的质量占比＜1％。
...【技术特征摘要】
1.一种微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述银晶种为纳米银颗粒或纳米银乙醇溶液，所述纳米银颗粒的粒径的范围为5nm～30nm；
3.根据权利要求2所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述溶液a中的纳米银的摩尔浓度为0.05mmol/l～5mmol/l；
4.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述铜源为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜与氢氧化铜中的其中一种或多种的组合；
5.根据权利要求1所述的微纳米铜颗粒的制备方法，其特征在于，步骤s3中，溶液b需要在预设时间内全部加入到溶液a中，且所述预设时间不大于5min；
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨帆，李道会，齐放，曹海洋，李征宇，方毅，李明雨，
申请(专利权)人：蔚来动力科技合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：
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