一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法技术

技术编号:44897139 阅读:28 留言:0更新日期:2025-04-08 00:37
本发明专利技术公开了一种含锂卤水萃取‑水热低成本制备磷酸铁锂的方法,属于磷酸铁锂制备技术领域。本发明专利技术解决了高浓度盐酸反萃环境下的有机溶剂易降解的难题。本发明专利技术将含锂卤水、铁源与有机溶剂进行混合、萃取与分相,使得卤水中锂与铁元素共萃进入有机相,有机相经洗涤后,采用中性溶液或稀酸溶液对负载有机溶剂进行反萃操作,有机溶剂中的锂和铁被共同反萃进入水相,形成铁、锂共存的反萃液。将铁离子还原为亚铁离子,同时添加磷源和pH调节剂使得磷酸铁锂共沉淀析出,然后进行水热合成,经固液分离、洗涤、干燥后即可获得磷酸铁锂前驱体。本发明专利技术有效避免了有机溶剂降解的问题,降低了有机溶剂的补充量,实现了磷酸铁锂低成本短流程制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磷酸铁锂制备,具体涉及一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法


技术介绍

1、磷酸铁锂是新能源锂电池关键正极材料之一,在锂电池正极材料市场中占比高达70%以上。目前,磷酸铁锂工业生产主要采用固相法,该方法以碳酸锂和磷酸铁为主要原料,通过高温煅烧方式合成磷酸铁锂前驱体。

2、作为基础锂盐,碳酸锂的工业生产主要以含锂矿石或盐湖卤水为原料,经一系列分离提纯工艺后,再通过碳酸钠与锂离子沉淀反应获得碳酸锂产品。萃取法是盐湖卤水提锂的重要方法之一,该方法通常以磷酸三丁酯(tbp)为萃取剂、氯化铁为共萃剂,可有效实现卤水中锂与杂质元素的高选择性分离,特别适用于高镁锂比卤水体系。萃取提锂过程中,锂主要以tbp·li[fecl4]形式赋存于有机相中,高氯环境能促使氯化铁转化成稳定的[fecl4]-络阴离子,因此,萃取体系中卤水氯离子浓度通常要求达到约6mol/l。由于tbp·h[fecl4]稳定性强于tbp·li[fecl4],负载锂有机溶剂通常采用盐酸进行反萃,且盐酸浓度通常要求达约6mol/l,否则铁离子将共同反萃进入反萃液,影响后续沉本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:S6中将pH调节至碱性使反萃液中的磷元素、铁元素以及锂元素共沉淀析出。

3.根据权利要求1所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:S2中通过洗涤液对有机溶剂进行洗涤除去有机溶剂中的杂质,所述洗涤液为酸溶液,水溶液,含锂水溶液,含无机铁盐的水溶液,同时含有锂和无机铁盐的水溶液,水热合成滤液,水热合成滤液经浓缩、结晶处理后的母液中的一种或多种,且当洗涤液为酸溶液时H+浓度小于2.0...

【技术特征摘要】

1.一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:s6中将ph调节至碱性使反萃液中的磷元素、铁元素以及锂元素共沉淀析出。

3.根据权利要求1所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:s2中通过洗涤液对有机溶剂进行洗涤除去有机溶剂中的杂质,所述洗涤液为酸溶液,水溶液,含锂水溶液,含无机铁盐的水溶液,同时含有锂和无机铁盐的水溶液,水热合成滤液,水热合成滤液经浓缩、结晶处理后的母液中的一种或多种,且当洗涤液为酸溶液时h+浓度小于2.0mol/l。

4.根据权利要求3所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:洗涤后的洗涤液返回至s1的含锂卤水中。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:s4中通过外加锂源将锂铁摩尔比调节至大于1.01,且添加的锂源为无机锂源。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种含锂卤水萃取-水热低成本制备磷酸铁锂的方法,其特征在于:s6中添加的磷源为磷铵类磷源、...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈杭孙庆于建国
申请(专利权)人:华东理工大学
类型:发明
国别省市:

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