【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药，具体而言，涉及一种菖麻熄风制剂的指纹图谱及含量测定方法。
技术介绍
1、菖麻熄风制剂具有平肝熄风、安神化痰的功效，临床用于治疗轻中度小儿多发性抽动症属中医肝风内动挟痰证，症见头、颈、五官或肢体不自主抽动，喉中发出异常声音、烦躁易怒、多梦易惊、舌红苔白腻、脉弦滑等。
2、菖麻熄风制剂现有质量标准中有白芍、天麻和远志的薄层鉴别和芍药苷含量测定方法，采用薄层鉴别法不能对产品进行准确的定量质量控制，且芍药苷单指标的含量测定不能全面的控制和评价产品质量。
3、申请人研究建立了采用高效液相色谱法对全方药味进行质量控制的指纹图谱检测方法，覆盖全方药味，用以更全面的控制产品质量。
4、建立的色谱方法能够快速、准确地分离出产品中烟酸、没食子酸、天麻素、西伯利亚远志糖a6、芍药内酯苷、芍药苷、3,6-二芥子酰基蔗糖7种有效成分，分离效果好，同时能对天麻、白芍和远志所含有效成分天麻素、芍药苷和3,6＇-二芥子酰基蔗糖准确定量，各成分的线性关系良好、回收率较好，能够满足“一测多评”的技术要求。
5、鉴于此，本专利技术提供一种菖麻熄风制剂的指纹图谱及含量测定方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种菖麻熄风制剂的指纹图谱及含量测定方法。
2、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种菖麻熄风制剂的指纹图谱构建方法，该构建方法包括以下步骤：
4、利用高效
5、
6、表中百分比为各流动相分别占流动相总体积的百分比。
7、进一步地，该高效液相色谱检测中，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，we lch u lt imate xb-c18；该十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格优选为4.6mm×250mm，5μm；
8、进一步地，该高效液相色谱检测中，色谱柱的柱温为20～25℃；
9、进一步地，该高效液相色谱的检测波长为220～320nm；
10、进一步地，该高效液相色谱的进样体积为5～20μl，优选10μl。
11、进一步地，该流动相的流速为0.9～1.1m l/min，优选1.0ml/min。
12、进一步地，其还包括配制对照品溶液，并将该对照品溶液进行该高效液相色谱检测，以根据该对照品溶液的保留时间确定该供试品溶液中各峰归属；该对照品溶液包括烟酸、没食子酸、天麻素、西伯利亚远志糖a6、芍药内酯苷、芍药苷进一步地3,6＇-二芥子酰基蔗糖。
13、更进一步地，该构建方法包括以下步骤：
14、(1)供试品溶液的制备：使用50％甲醇溶解该菖麻熄风制剂；
15、(2)进行高效液相检测：采用we l ch u l t imate xb-c18色谱柱；流动相为：乙腈-0.1％磷酸水溶液，柱温：25℃，流速：1.0ml/min，检测波长为254nm；
16、梯度洗脱程序如下：
17、
18、表中百分比为各流动相分别占流动相总体积的百分比。
19、更进一步地，该步骤(1)中还包括超声30min(功率100w，频率40khz)后，放冷，摇匀，滤过。
20、更进一步地，该步骤(1)中还包括该we l ch u l t imate xb-c18色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。
21、第二方面，本专利技术提供一种菖麻熄风制剂的指纹图谱，该指纹图谱中包括7个共有特征峰，以12号共有特征峰为对照峰，7个共有特征峰的相对保留时间分别为：
22、1号共有特征峰为烟酸，相对保留时间为0.122±10％；
23、4号共有特征峰为没食子酸，相对保留时间为0.330±10％；
24、5号共有特征峰为天麻素，相对保留时间为0.357±10％；
25、9号共有特征峰为西伯利亚远志糖a6，相对保留时间为0.744±10％；
26、10号共有特征峰为芍药内酯苷，相对保留时间为0.898±10％；
27、12号共有特征峰为芍药苷，相对保留时间为1.000；
28、14号共有特征峰为3,6-二芥子酰基蔗糖，相对保留时间为1.784±10％。
29、更进一步地，该菖麻熄风制剂的指纹图谱还包括9个共有特征峰，以12号共有特征峰为对照峰，9个共有特征峰的相对保留时间分别为：
30、2号共有特征峰的相对保留时间为0.186±10％；
31、3号共有特征峰的相对保留时间为0.195±10％；
32、6号共有特征峰的相对保留时间为0.530±10％；
33、7号共有特征峰的相对保留时间为0.610±10％
34、8号共有特征峰的相对保留时间为0.672±10％；
35、11号共有特征峰的相对保留时间为0.948±10％；
36、13号共有特征峰的相对保留时间为1.040±10％；
37、15号共有特征峰的相对保留时间为1.952±10％；
38、16号共有特征峰的相对保留时间为2.068±10％。
39、第三方面，本专利技术提供一种菖麻熄风制剂的指纹图谱作为标准指纹图谱在菖麻熄风制剂检测与质量控制中的应用。
40、与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少包括：
41、本专利技术提供了一种菖麻熄风制剂指纹图谱检测方法的建立及应用，该指纹图谱可以同时检测菖麻熄风制剂中的多种化学成分，分离度高，可以系统、稳定地充分反映产品的质量，进而能够有效控制菖麻熄风制剂的质量。同时该构建方法简单、高效，可以缩短检测时间、减少溶剂的使用，进而大大降低检测成本，对未知和已知成分的分析具有高度特异性和选择性，更有利于实际生产应用。
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1.一种菖麻熄风制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，WelCh Ultimate XB-C18；所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格优选为4.6mm×250mm，5μm；
3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.9～1.1ml/min，优选1.0ml/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的构建方法，其特征在于，其还包括配制对照品溶液，并将所述对照品溶液进行所述高效液相色谱检测，以根据所述对照品溶液的保留时间确定所述供试品溶液中各峰归属；所述对照品溶液包括烟酸、没食子酸、天麻素、西伯利亚远志糖A6、芍药内酯苷、芍药苷和/或3,6＇-二芥子酰基蔗糖。
5.根据权利要求1-4任一项所述的构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的构建方法，其特征在于，所述步骤(1)中还包括超声30min(功率100W，频率40kHz)后，放冷，
7.根据权利要求5所述的构建方法，其特征在于，所述步骤(1)中还包括所述WelChUltimate XB-C18色谱柱的规格为4.6mm×250mm，5μm。
8.一种菖麻熄风制剂的指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱中包括7个共有特征峰，以12号共有特征峰为对照峰，7个共有特征峰的相对保留时间分别为：
9.根据权利要求8所述的指纹图谱，其特征在于，所述菖麻熄风制剂的指纹图谱还包括9个共有特征峰，以12号共有特征峰为对照峰，9个共有特征峰的相对保留时间分别为：
10.一种根据权利要求8或9所述的菖麻熄风制剂的指纹图谱作为标准指纹图谱在菖麻熄风制剂检测与质量控制中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种菖麻熄风制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述构建方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，welch ultimate xb-c18；所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的规格优选为4.6mm×250mm，5μm；
3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.9～1.1ml/min，优选1.0ml/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的构建方法，其特征在于，其还包括配制对照品溶液，并将所述对照品溶液进行所述高效液相色谱检测，以根据所述对照品溶液的保留时间确定所述供试品溶液中各峰归属；所述对照品溶液包括烟酸、没食子酸、天麻素、西伯利亚远志糖a6、芍药内酯苷、芍药苷和/或3,6＇-二芥子酰基蔗糖。
5.根据权利要求1-4任一项所述的构建方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚洪艳，孙男，马丽梅，韩冰，付英楠，洪艳萍，方彬宇，
申请(专利权)人：黑龙江省济仁药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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