一种改进的方酸制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改进的方酸制备方法，将全氯‑1,3‑丁二烯、吗啉和碱性物质混合或将全氯‑1,3‑丁二烯、吗啉和碱性物质在有机溶剂中混合，升温至85～120℃反应5～60h，反应结束后过滤取滤液，得到第一中间产物，其中，碱性物质的用量大于或等于0；将第一中间产物与弱酸性催化剂混合物混合，加入水，搅拌反应后过滤取滤液，将得到的滤液减压蒸馏出杂质，过滤取滤液得到第二中间产物；将第二中间产物与强酸催化剂混合物、水混合，回流搅拌反应，冷却，过滤取滤渣，得到方酸粗品；将方酸粗品溶解于水中，过滤后取滤液，滤液经过活性炭脱色再过滤、重结晶得到方酸。本发明专利技术的提高方酸产率，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工，具体涉及一种改进的方酸制备方法。

技术介绍

1、方酸(3,4-二羟基-3-环丁烯-1,2-二酮)又称方形酸、方克酸，是合成医药、农药、感光材料和染料等的重要中间体。目前方酸的主流制备方法仍停留在多年前，比如以全氯-1.3-丁二烯、吗啉为原料，甲苯为溶剂、依次在hoac-naoac缓冲溶液、98％硫酸(催化剂)的作用下制得方酸，但该制备工艺副反应较多，产率难以提升。目前关于方酸的研究更多是向方酸衍生物方向发展，方酸本身相关的制备工艺则是停滞不前，因此有必要对方酸制备方法进行改进，以提高方酸产率，降低生产成本。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种改进的方酸制备方法，提高产率，降低生产成本。

2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：

3、一种改进的方酸制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将全氯-1,3-丁二烯、吗啉和碱性物质混合或者将全氯-1,3-丁二烯、吗啉和碱性物质在有机溶剂中混合，升温至85～120℃反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种改进的方酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，碱性物质包括碱性无机盐、碱性氧化物、无机碱或不含活泼氢的有机路易斯碱的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，全氯-1,3-丁二烯与加入吗啉的摩尔比是1:(3～4)，碱性物质与全氯-1,3-丁二烯的摩尔比为(0～4):1，碱性物质的用量不为0。

4.根据权利要求1所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，弱酸性催化剂混合物包括弱酸性的缓冲溶液，和/或，弱酸固体酸。

5.根据权利要求4所述的...

【技术特征摘要】

1.一种改进的方酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，碱性物质包括碱性无机盐、碱性氧化物、无机碱或不含活泼氢的有机路易斯碱的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，全氯-1,3-丁二烯与加入吗啉的摩尔比是1:(3～4)，碱性物质与全氯-1,3-丁二烯的摩尔比为(0～4):1，碱性物质的用量不为0。

4.根据权利要求1所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，弱酸性催化剂混合物包括弱酸性的缓冲溶液，和/或，弱酸固体酸。

5.根据权利要求4所述的改进的方酸制备方法，其特征在于，弱酸性的缓冲溶液包括hoac-naoac缓冲溶液、柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液、磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲溶液和柠檬酸/磷酸二氢钠缓冲溶液的一种或多...

【专利技术属性】
技术研发人员：王珂，段亚南，于争飞，李东，
申请(专利权)人：郴州方阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：