一种糖类成分分离的亲水性核壳硅胶固定相及制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种亲水核壳型色谱固定相材料及其应用，包括球形二氧化硅和包覆球形二氧化硅的含有酰胺基团与二氧化硅复合的介孔层。本发明专利技术先制备实心二氧化硅微球，然后通过表面原位生长在二氧化硅微球表面包覆介孔二氧化硅壳层，最后通过接枝与聚合反应对介孔壳层进行改性，得到含有酰胺基团亲水核壳材料。本发明专利技术的材料孔径为介孔2‑20纳米，可分离亲水性的寡糖类物质，并且能分离巴戟天寡糖，相较传统的色谱柱分离度更好，柱效更高，具有良好的分离性能。本发明专利技术制备步骤简单，反应条件温和，方法简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分离，尤其是涉及一种亲水性核壳2-3微米硅胶固定相应用于糖类成分的色谱分离方法，特比是应用于中药，食品，药食同源产品中寡糖的分离方法。

技术介绍

1、寡糖是由2～10个单糖组成的直链或支链结构的糖类，也是中药活性成分中的一大类。中药寡糖有调节免疫、抗抑郁、补益、抗氧化等作用功效，是中药物质基础研究的重点之一。寡糖成分发生变化如糖苷键水解断裂会使检测器信号改变，研究中药中寡糖物质的指纹色谱图对中药的质量控制有着重要的意义。由于寡糖结构复杂且极性较强，色谱分离时在传统的反相色谱柱上大多保留不强分离度不佳，近年来多用亲水相互作用(hilic)色谱柱分离分析中药寡糖成分。

2、关于对中药寡糖进行液相色谱分离的现有技术包括：专利cn117946190a中采用固定相为平均5μm大小的xamide色谱柱(4.6*250mm)，等度洗脱的方式分析经凝胶色谱纯化后的巴戟天寡糖；专利cn110845638b中采用固定相粒径5μm大小、柱尺寸为10*250mm的xamide色谱柱，以66％～71％v/v的乙腈水溶液作流动相进行等度洗脱分析提取纯化的不同本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种糖类成分分离的亲水性核壳硅胶固定相的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中所述无孔二氧化硅微球的制备过程为：将水、乙醇、硅源、氨水按照用量依次为(4～100ml)：(50～500ml)：(4～45mL)：(3～30mL)混合一起，将溶液的pH值调至7～9，加入电解质氯化钾20～200mg，连续搅拌4～6小时，静置，之后通过过滤、洗涤、干燥获得二氧化硅微球；所得无孔二氧化硅粒径范围粒径1～3.5微米(优选1.5-2.5微米)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，优选地物料比例为：1～5g...

【技术特征摘要】

1.一种糖类成分分离的亲水性核壳硅胶固定相的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述无孔二氧化硅微球的制备过程为：将水、乙醇、硅源、氨水按照用量依次为(4～100ml)：(50～500ml)：(4～45ml)：(3～30ml)混合一起，将溶液的ph值调至7～9，加入电解质氯化钾20～200mg，连续搅拌4～6小时，静置，之后通过过滤、洗涤、干燥获得二氧化硅微球；所得无孔二氧化硅粒径范围粒径1～3.5微米(优选1.5-2.5微米)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，优选地物料比例为：1～5g粒径1～3.5微米(优选1.5-2.5微米)的无孔二氧化硅球、2.025～4.05克十六烷基溴化钠、2.025～4.05克尿素、142.5～285ml水、20～200ml有机溶剂二甲苯、1～6ml异丙醇加入容器；在搅拌下加入2～10ml硅源试剂，继续搅拌2～16小时后，洗涤，烘干后500-700℃煅烧3-8小时，得到壳层厚60～300nm的核壳硅球。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述核壳二氧化硅的制备时添加的硅源包括四乙氧基硅烷(teos)，1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷(btee)，1，6-双(三乙氧基硅基)己烷(btmsh)中的一种或者二种以上。

...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵兴云，赵承晓，牛一帆，靳疆燕，刘肖剑，闫丽娟，张振伟，杨思羽，李科，李震宇，秦雪梅，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：