一种检测血浆中药物的前处理方法和检测方法技术

技术编号:44803721 阅读:19 留言:0更新日期:2025-03-28 19:52
本发明专利技术属于药物检测领域,具体公开了一种检测血浆中药物的前处理方法和检测方法。该前处理方法包括以下步骤:将去除蛋白质后的包括二甲双胍、阿立哌唑或氨磺必利小分子药物的血浆样本与羧基化的TiO<subgt;2</subgt;@MWCNTs混合进行固相分散萃取,得到上清液,作为后续LC‑MS/MS的进样样本进行检测。本发明专利技术采用羧基化改性的TiO<subgt;2</subgt;@MWCNTs作为固相分散萃取的萃取/吸附材料,大幅减少了磷脂等基质干扰,减少了后续检测分析过程中离子抑制现象及背景噪音对小分子药物的定量影响,提高了LC‑MS/MS检测中的灵敏度,扩大了线性检测范围;此外,本发明专利技术的方法简便快捷,成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物检测领域,具体涉及一种检测血浆中药物的前处理方法和检测方法


技术介绍

1、液相色谱-质谱联用技术(lc-ms/ms)具有高特异性、高灵敏度和多分析物潜力的特性,在常规临床实验室中的应用越来越广泛。样本的前处理对lc-ms/ms检测来说是必要的,因为未经处理的血浆或尿液样本直接进入电离源,这些样品中的干扰物质(如氢、钠和铵等)会引起待测物离子的抑制或增强。在干扰物质中,临床样品中常见的磷脂对离子的抑制作用影响很大。基质效应可能会影响生物分析方法的精密度和准确度,从而影响结果的质量。

2、常用的样本前处理方法包括:蛋白沉淀法(ppt)、液液萃取法(lle)、固相萃取法(spe)等。在多篇文献中报道,相对于spe和lle技术,ppt处理后的提取物中所含的抑制分析物电离的物质最多。在现有技术中,使用纯乙腈从二氧化硅基吸附剂上洗脱药物是一种策略,可以减少磷脂从而减少基质效应。另一种减少基质效应的策略是在spe过程中使用甲醇含量低于50%的meoh:h2o溶液从二氧化硅和聚合物基吸附剂上洗脱药物,从而消除提取物中的溶血磷脂酰胆碱(lpc本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种检测血浆中药物的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:将去除蛋白质后的血浆样本与复合材料混合进行固相分散萃取,得到上清液;

2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述小分子药物为氨磺必利。

3.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述复合材料的制备方法包括以下步骤:将钛酸四丁酯与硝酸在水溶液体系中于70℃-95℃条件下搅拌6h-24h,得到胶体溶液,过滤后复溶,然后加入多壁碳纳米管,于70℃-95℃条件下搅拌12h-24h,离心得到粉末,洗涤后干燥,再于500℃-600℃条件下退火2h-8h,得到所述TiO2@MWCNTs;将所述TiO2...

【技术特征摘要】

1.一种检测血浆中药物的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:将去除蛋白质后的血浆样本与复合材料混合进行固相分散萃取,得到上清液;

2.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述小分子药物为氨磺必利。

3.根据权利要求1所述的前处理方法,其特征在于,所述复合材料的制备方法包括以下步骤:将钛酸四丁酯与硝酸在水溶液体系中于70℃-95℃条件下搅拌6h-24h,得到胶体溶液,过滤后复溶,然后加入多壁碳纳米管,于70℃-95℃条件下搅拌12h-24h,离心得到粉末,洗涤后干燥,再于500℃-600℃条件下退火2h-8h,得到所述tio2@mwcnts;将所述tio2@mwcnts分散于水中,加入氯乙酸混合,于60℃-95℃条件下搅拌1h-6h进行羧基化反应,离心,得到所述羧基化的tio2@mwcnts。

4.根据权利要求3所述的前处理方法,其特征在于,钛酸四丁酯与硝酸的体积比为(5-20)ml:1ml。

5.根据权利要求3所述的前处理方法,其特征在于,过滤后复溶得到的胶体溶液的浓度为1mg/ml-10mg/ml,过滤后复溶得到的胶体溶液与多壁碳纳米管的比例为100ml:(100-1000)mg。

6....

【专利技术属性】
技术研发人员:曾位位钟国平霍舒颜黄民邢云惠
申请(专利权)人:深圳市龙岗区第二人民医院
类型:发明
国别省市:

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