【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于煤化工，尤其涉及一种高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法。
技术介绍
1、炭质耐火材料结合剂、锂电池负极材料包覆剂等均要求高结焦值、低喹啉不溶物以提升其抗氧化性能、抗高温性能，同时还需要降低苯并芘含量以减小污染。为提高煤沥青的结焦值，通常采用高温热聚合法、化学催化法、空气氧化法、真空闪蒸法等，这些方法虽然能提高煤沥青的结焦值，但同时喹啉不溶物(qi)的含量也会增加很多；过高的喹啉不溶物会严重影响煤沥青的使用性能，比如高qi煤沥青用于炭质耐火材料结合剂，其在碳化时易生成镶嵌型的中间相，会影响耐火材料的抗氧化性能；高qi煤沥青用于锂电池负极材料包覆剂时，其包覆层易脱落破坏，影响负极材料的整体性能。同时，上述方法并不能有效去除煤沥青中的苯并芘等多环芳烃，如此会导致煤沥青的使用、加工过程中产生严重的环境污染。
2、中国专利cn201210541359.0公开了一种高结焦值煤沥青的生产方法：将中温煤沥青(软化点80～95℃，结焦值≥48％，喹啉不溶物≤0.2％，甲苯不溶物≥15％，灰分≤0.2％)直接加入搅拌反应釜中，持续通入空气、空气-氮气混合气体或氮气-氧气混合气体，以15～25℃/min，加热升温至200～210℃，保温0.5～1.5h，然后以5～10℃/min，升温至330～340℃，保温1～20h后，即得高软化点煤沥青(软化点260-280℃，结焦值≥75％，喹啉不溶物30±5％，甲苯不溶物≥50％，灰分≤0.4％)。
3、中国专利cn201610765770.4公开一种高结焦值低喹啉不
4、中国专利cn201510015083.6公开了一种环保沥青的制备方法：以芳香族重质油、煤沥青和改质沥青中的一种或两种以上为原料，加入改性剂和促进剂，混合并搅拌均匀，在氮气或氩气保护下升温至120～350℃，恒温聚合1～20h；停氮气或氩气，在0～30kpa压力下蒸馏，即制得苯并芘含量低于500mg/kg的环保沥青。
5、中国专利cn201510015149.1公开了一种高性能环保沥青的制备方法：以芳香族重质油、煤沥青中的一种或两种为原料，以苯并芘含量低于300mg/kg的煤系或石油系芳香族重质油为调节剂，以0.1～10℃/min速率升温至350～500℃，在0.1～10mpa压力下热聚合反应0.5～30h得到聚合沥青，聚合沥青在薄膜蒸发器或短程蒸发器中蒸发得到高性能环保沥青。产品喹啉不溶物＜15％，结焦值＞80％，苯并芘＜400mg/kg。
6、赖仕全等人2014年在《炭素科技》上发表了煤焦油软沥青氧化热聚合制备浸渍剂沥青，以低qi的煤焦油软沥青(qi＜0.1％)为原料，采用空气氧化热聚合法制备浸渍剂沥青，反应温度240～260℃，反应时间3～4h，空气流量0.4～0.5l/min，制得的浸渍沥青软化点95～110℃，qi＜0.2％。
7、孙书双等人2020年在《应用化工》上发表了高软化点包覆沥青的制备与表征，采用缩聚净化沥青(软化点80℃、结焦值50.9％，qi 0.39％)为原料，采用空气氧化热聚合法制备高软化点包覆沥青，反应温度300℃，反应时间6h，空气流量160l/h。制得的包覆沥青软化点215℃，结焦值75.8％，qi 8.4％。
8、马晓龙等人2021年在《燃料与化工》上发表了利用煤系软沥青制备包覆沥青的研究，以煤沥青为原料，通过溶剂萃取、沉降分离、减压蒸馏制得精制中温沥青(软化点240～260℃，qi＜0.01％)，再将精制中温沥青置于反应釜内，反应温度300℃，反应时间7h，空气流量3m3/h。制得的包覆沥青软化点250℃，结焦值qi 73.2％，qi 7.8％。
9、以上技术制得的产品要么结焦值偏低，要么喹啉不溶物偏高，或者不能有效去除苯并芘，无法同时满足高结焦值、低喹啉不溶物以及环保的要求。另外，以上技术大多采用高温热聚合法(或氧化热聚合法)加真空蒸馏法，步骤多，操作繁琐，环境污染较大。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，以净化中温沥青为原料，通过真空蒸发，实现有效脱除苯并芘、显著提高结焦值而仅轻微增加喹啉不溶物的目的。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，将净化中温沥青加入到真空蒸发器中，在温度为320～380℃、蒸发压力为0～1000pa下进行真空蒸发，冷却成型后获得高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青；
4、所述净化中温沥青的软化点为80～95℃，结焦值为47～52％，喹啉不溶物≤0.5％。
5、优选地，所述真空蒸发过程中，所述蒸发压力为100～1000pa。
6、优选地，所述真空蒸发过程中，蒸发时间为2～60min。
7、优选地，所述净化中温沥青中，苯并芘含量为1.2～1.5wt％。
8、优选地，所述高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的结焦值≥80％，苯并芘≤200mg/kg，喹啉不溶物≤2％。
9、优选地，所述高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的软化点为200～300℃。
10、本专利技术所提供的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，具有以下有益效果：
11、1、本专利技术通过将净化中温沥青(软化点80～95℃，喹啉不溶物≤0.5％)真空蒸发，得到高结焦值低喹啉不溶物的环保沥青；
12、2、本专利技术的真空蒸发过程中，由于采用的蒸发压力低，可以高效脱除净化中温沥青中多环芳烃等轻组分，产品的结焦值显著增加而苯并芘降至极低；由于蒸发温度较低，蒸发时间短，喹啉不溶物仅有轻微增长；
13、3、本专利技术的方法工艺简单，生产过程中无需添加任何辅料、试剂，操作简便，且制得的沥青产品结焦值高、喹啉不溶物低、苯并芘极低；高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青在用作耐火材料结合剂时，可提高制品耐压强度、抗折强度、抗氧化性、抗热震性；也可用作锂离子电池负极材料包覆剂以及中间相炭微球、纺丝沥青等高端炭材料的原料。
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1.一种高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，将净化中温沥青加入到真空蒸发器中，在温度为320～380℃、蒸发压力为0～1000Pa下进行真空蒸发，冷却成型后获得高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青；
2.根据权利要求1所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述真空蒸发过程中，所述蒸发压力为100～1000Pa。
3.根据权利要求1所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述真空蒸发过程中，蒸发时间为2～60min。
4.根据权利要求1所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述净化中温沥青中，苯并芘含量为1.2～1.5wt％。
5.根据权利要求1～4所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的结焦值≥80％，苯并芘≤200mg/kg，喹啉不溶物≤2％。
6.根据权利要求5所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的软化点为200～300℃。>...
【技术特征摘要】
1.一种高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，将净化中温沥青加入到真空蒸发器中，在温度为320～380℃、蒸发压力为0～1000pa下进行真空蒸发，冷却成型后获得高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青；
2.根据权利要求1所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述真空蒸发过程中，所述蒸发压力为100～1000pa。
3.根据权利要求1所述的高结焦值低喹啉不溶物环保煤沥青的制备方法，其特征在于，所述真空蒸发过程中，蒸发时间为2～60min...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏鸿，陈年连，杜亚平，
申请(专利权)人：宝武碳业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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