【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废催化剂回收，具体涉及一种利用离子液体组合物回收废催化剂中贵金属的方法。
技术介绍
1、催化剂在工业生产特别是化学工业中占有重要地位，是生产技术的核心。但随着使用时间的延长，催化剂会因有毒物质毒害、热老化、污染物堵塞孔道等原因使催化剂失活，无法继续正常使用。因此，全球每年都会产生大量的废催化剂。
2、贵金属由于其特殊的电化学性能和优异的催化性能，而被广泛应用于石油化工、能源、航空航天、实验仪器、电子、医学等领域，其在各个领域有着重要的不可替代的作用。废催化剂中贵金属含量较高，特别是铂、钯和铑等铂族贵金属。据统计，工业上90％以上的贵金属存在于废弃石化催化剂、废弃汽车尾气催化剂、废弃制药及精细化工均相催化剂中。此外我国贵金属资源比较匮乏，大部分依存对外进口，价格十分昂贵，而国内需求逐年增加，供需严重不平衡。因此，开展贵金属废弃资源回收再利用是解决我国贵金属可持续发展的唯一途径。
3、现有的废催化剂处理技术主要包括生物法、湿法和火法。生物法中微生物的培养繁殖条件比较严格、金属的浸出时间长，限制了其大规模应用。火法是将废催化剂进行高温熔炼，使贵金属富集在一般金属中，再进行回收，该方法工艺复杂、操作费用高且贵金属收率较低。目前工业上应用较广泛的是湿法回收，湿法回收一般是将废催化剂破碎后，用酸性溶液溶解废催化剂粉末，使金属进入酸性溶液，从而从载体上分离出来。浸出剂是决定回收率的关键，应用较为成熟的浸出剂包括王水、硫酸-氯化钠、氰化物、盐酸-氧化剂、超临界流体等。如中国专利cn95104435.4公开了
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用离子液体组合物回收废催化剂中贵金属的方法，该方法操作简单、回收时间短、贵金属回收率高，实现了废弃资源的循环利用，减少了环境污染，对环境友好且易于工业化。
2、为达到本专利技术的目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种利用离子液体组合物回收废催化剂中贵金属的方法，所述的催化剂为分子筛负载型催化剂，活性组分为贵金属，所述方法包括以下步骤：
4、(1)将离子液体组合物、氯溴异氰尿酸和溶剂混合，得到贵金属浸出试剂；其中，按重量百分比计，所述离子液体组合物包括1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐60％-70％以及1-羟乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐30％-40％；
5、(2)将步骤(1)得到的贵金属浸出试剂与废催化剂混合，所得混合物在40℃-120℃、光照条件下超声1-8h；
6、(3)将步骤(2)得到的反应体系进行固液分离，得到固液两相，液相为含贵金属络合物的离子液体，固相为固体催化剂；
7、(4)将步骤(3)得到的固体催化剂，采用索氏提取法分离催化剂载体表面吸附的离子液体，提取结束后得到催化剂载体和液相；
8、(5)将步骤(3)得到的液相与步骤(4)得到的液相混合，加入还原剂进行反应，充分反应后进行固液分离，所得的固相先用去离子水洗涤，再用硝酸洗去贱金属杂质，得到贵金属；所得的液相经旋转蒸发除去溶剂得到重生的离子液体组合物。
9、优选的，所述废催化剂中的贵金属包括金、铂、钯、铑和钌中的一种或多种。
10、优选的，步骤(1)中：
11、按重量百分比计，所述离子液体组合物包括1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐65％-70％以及1-羟乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐30％-35％。
12、所述离子液体组合物与所述氯溴异氰尿酸的质量比为20：1-4：1，优选为15：1-6：1。
13、所述溶剂与所述离子液体组合物的体积比为12：1-1：1，优选为10：1-2：1。
14、所述溶剂选自乙腈、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种，优选为乙腈或异丙醇。
15、优选的，步骤(2)中：
16、所述贵金属浸出试剂与所述废催化剂的质量比为18：1-3：1，优选为12：1-5：1。
17、所述的光照条件为用波长为380nm-780nm的光照射。
18、所述的温度为70℃-90℃，超声时间为1-3h，超声功率为60-250w。
19、优选的，步骤(3)和步骤(5)中所述的固液分离采用水循环式过滤机进行分离。
20、优选的，步骤(4)中：
21、所述索氏提取所用溶剂与贵金属浸出试剂中的溶剂相同，且体积为步骤(2)使用的贵金属浸出试剂体积的15-35倍，优选为20-30倍。
22、所述的提取温度为40℃-160℃，优选为70℃-110℃，提取时间为10-60h，优选为20-50h。
23、优选的，步骤(5)中：
24、所述还原剂选自nabh4、lialh4、水合肼中的至少一种，优选为nabh4或水合肼。
25、所述还原剂与废催化剂中贵金属的质量比为40∶1-10∶1，优选为30∶1-20∶1。
26、所述还原温度为15℃-70℃，优选为20℃-40℃，还原时间为0.5-6h，优选为1-2h。
27、本专利技术对于所述废催化剂中的贵金属含量没有特别要求，通常来说，分子筛负载型催化剂的贵金属负载量在0.1％～10％之间。
28、本专利技术中，所述的分子筛选自10x分子筛、13x分子筛、zsm-5分子筛、sapo-34分子筛、mcm-41分子筛等中的一种，可加工成球形或柱状。
29、本专利技术相对于现有技术，具有以下有益效果：
30、(1)本专利技术提供了一种利用离子液体组合物回收废催化剂中贵金属的方法，该方法采用的离子液体组合物中的各组分之间具有协同增效作用，能够与催化剂中的贵金属产生强的配位络合作用，从而显著减弱贵金属与分子筛载体的相互作用，使贵金属从分子筛载体表面进入离子液体组合物相中，显著提高了贵金属回收率，且缩短了回收时间。
31、(2)本专利技术所述的回收方法无需焚烧、离子交换等复杂过程，操作简单，条件温和，且对环境友好。使用的浸出试剂主要提取成分为离子液体，其挥发性低、性质稳定，在整个回收过程中可循环使用，对环境影响小；并且避免了传统回收方法的焚烧过程，没有废气排放，还减小了废液的排放。
32、(3)本专利技术所述的回收方法回收后的分子筛载体可重新使用以制备各种催化剂。与传统回收方法相比，资源利用率高，易于工业化，符合绿色化学发展方向。
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1.一种利用离子液体组合物回收废催化剂中贵金属的方法，其特征在于，所述的催化剂为分子筛负载型催化剂，活性组分为贵金属，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废催化剂中的贵金属包括金、铂、钯、铑和钌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按重量百分比计，所述离子液体组合物包括1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐65％-70％以及1-羟乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐30％-35％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离子液体组合物与所述氯溴异氰尿酸的质量比为20：1-4：1；所述溶剂选自乙腈、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种，所述溶剂与所述离子液体组合物的体积比为12：1-1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述贵金属浸出试剂与所述废催化剂的质量比为18∶1-3：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的光照条件为用波长为380nm-780nm的光照射；所述的温度为
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述索氏提取所用溶剂与贵金属浸出试剂中的溶剂相同，体积为步骤(2)使用的贵金属浸出试剂体积的15-35倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的提取温度为40℃-160℃，提取时间为10-60h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述还原剂选自NaBH4、LiAlH4、水合肼中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述还原剂与废催化剂中贵金属的质量比为40：1-10：1；所述还原温度为15℃-70℃，还原时间为0.5-6h。
...【技术特征摘要】
1.一种利用离子液体组合物回收废催化剂中贵金属的方法，其特征在于，所述的催化剂为分子筛负载型催化剂，活性组分为贵金属，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废催化剂中的贵金属包括金、铂、钯、铑和钌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，按重量百分比计，所述离子液体组合物包括1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐65％-70％以及1-羟乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐30％-35％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离子液体组合物与所述氯溴异氰尿酸的质量比为20：1-4：1；所述溶剂选自乙腈、乙醇、丙醇、异丙醇中的至少一种，所述溶剂与所述离子液体组合物的体积比为12：1-1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述贵金属浸出试剂与所述废催化剂的质量比为...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨仁伟，陈伯乐，田磊，崔丽，汪明军，刘申友，丁林财，高文选，王美好，
申请(专利权)人：江西浦合盛业环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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