一种基于双酚A型二醚二酐单体的气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于双酚A型二醚二酐单体的气凝胶及其制备方法，其特征在于，其制备方法包括：步骤一、合成阻燃型二胺；步骤二、阻燃型二胺与双酚A型二醚二酐缩聚得到聚酰胺酸预聚体；步骤三、聚酰胺酸预聚体与改性磷酸锆混合，进行溶胶凝胶化与冷冻干燥，得到聚酰胺酸‑磷酸锆复合气凝胶气凝胶；步骤四、热酰亚胺化处理，得到聚酰亚胺‑磷酸锆复合气凝胶。本发明专利技术提供的气凝胶为有机/无机复合气凝胶，通过刚性改性磷酸锆与柔性聚酰亚胺的结合，赋予了气凝胶优异的力学性能兼具高弹性、高抗压性；气凝胶中包含氮、磷、硅三种阻燃基团，显著提高了气凝胶的隔热阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及气凝胶材料，特别是涉及一种基于双酚a型二醚二酐单体的气凝胶及其制备方法。

技术介绍

1、气凝胶材料是一种轻质多孔的三维网络结构的新型材料，在航空航天、催化、传感器、隔热隔声、溶剂吸附等领域有着广阔的应用前景。在阻燃隔热领域，与传统保温材料相比，气凝胶材料具有极低的低热导率，其极低的体积密度及多孔结构的弯曲路径阻止了气态和固态热传导，趋于“无穷多”的空隙壁可以使热辐射降至最低。因此，气凝胶可作为防火隔热材料用于电池系统中以提高锂电池安全、可制成阻燃传感器在便携设备和人机交互领域发挥作用；此外，阻燃气凝胶也可做涂层用于建筑保温领域。

2、聚酰亚胺气凝胶是一种特殊类型的有机气凝胶，在具有优异的隔热性能和热稳定性、同时兼具耐高温以及机械强度等性能，可以在一定程度上承受应力和负载等特点。但是聚酰亚胺气凝胶在制备过程中，由二胺、二酐为原料聚合得到的聚酰亚胺前驱体-聚酰胺酸的强度较低，体现为典型的凝胶态，在外力作用下易变性且不易恢复，体积收缩性严重；制备的气凝胶存在表面质量差、强度低、大尺寸制造应力集中等问题；还有可能造成气凝胶开裂的情况。因此本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于双酚A型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的基于双酚A型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一S1所述取代反应条件为：氮气氛围、缚酸剂条件下在0℃反应1～2h、然后常温下反应6h；所述三氯氧磷、二羟基醛、缚酸剂的投料摩尔比为(1.1～1.3):1:1；

3.如权利要求1所述的基于双酚A型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一S1与S3中所述缚酸剂独立地选自三甲胺、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、四甲基氢氧化铵、N-甲基吗啉、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂、叔丁基锂的一种；步骤一S2中...

【技术特征摘要】

1.一种基于双酚a型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的基于双酚a型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一s1所述取代反应条件为：氮气氛围、缚酸剂条件下在0℃反应1～2h、然后常温下反应6h；所述三氯氧磷、二羟基醛、缚酸剂的投料摩尔比为(1.1～1.3):1:1；

3.如权利要求1所述的基于双酚a型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一s1与s3中所述缚酸剂独立地选自三甲胺、三乙胺、n,n-二异丙基乙胺、四甲基氢氧化铵、n-甲基吗啉、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂、叔丁基锂的一种；步骤一s2中所述碱试剂选自碳酸钾或碳酸氢钠；步骤一中的有机溶剂1、2、3独立地选自1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮的一种或多种。

4.如权利要求1所述的基于双酚a型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，s1中所述二羟基醛，选自以下结构之一：

5.如权利要求1所述的基于双酚a型二醚二酐单体的气凝胶的制备方法，其特征在于，s2中所述氮杂环二胺为包含两个伯氨取代基的吡咯、咪唑、噻唑、恶唑、吡啶、嘧啶、吡嗪、哒嗪及其衍生物；氮杂环上的其余取代基为氢原子和/或烷(氧/硫/酯)基...

【专利技术属性】
技术研发人员：付立波，刘丹，郭振双，张东旭，陈国旗，
申请(专利权)人：辽宁兴福新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：