【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测，具体涉及一种高速铁路用硅酮胶组成成分的快速检测方法。
技术介绍
1、高速铁路已成为铁路发展的必然趋势，早期高速铁路无砟轨道嵌缝用材料主要为沥青和聚氨酯，其耐低温性能、耐候性能和耐久性能较差。硅酮胶嵌缝材料是以硅酮胶橡胶弹性体为主体的嵌缝材料，具有优异的耐湿热老化性和储存稳定性，可应用于高速铁路的嵌缝材料。
2、具体地，高速铁路用硅酮胶一般含有反应型硅胶、硅烷交联剂、活性碳酸钙、增塑剂(烷烃溶剂油，分子量为200～600g/mol)、和/或惰性硅油和/或硅烷偶联剂。其中使得硅酮胶具有耐湿热老化性、机械性能和储存稳定性的主要的有效成分为反应型硅胶和硅烷偶联剂，而因烷烃溶剂油和惰性硅油的价格低廉，因成本原因，可能会过度的添加烷烃溶剂油、惰性硅油以及其他价格低廉但非有效成分的物质。
3、cn 111879806 b公开一种核磁共振氢谱鉴别掺烷烃增塑剂有机硅产品的方法，将使用前未固化的膏状有机硅产品的样品，加入氘代溶剂中，搅拌后进行核磁共振氢谱测试；或将使用后已固化的块状有机硅产品的样品，加入氘代溶剂中，浸泡萃取后取萃取液进行核磁共振氢谱测试；根据核磁共振氢谱结果对有机硅产品中是否掺有烷烃增塑剂进行鉴别：判断有机硅样品中掺有烷烃增塑剂的核磁共振氢谱需同时满足三个特征峰条件：亚甲基氢的特征峰、甲基氢的特征峰和0.7-1.8ppm化学位移范围内还出现了一系列弱峰。高速铁路用硅酮胶中还含有硅烷交联剂或硅烷偶联剂中同样会存在亚甲基氢和甲基氢特征峰，此方法不仅存在送样检测时效长还存在无法定量检测存在误
4、综上，现有技术中都集中在如何去鉴定硅酮胶中是否含有白油，但均忽视了硅酮胶中有效成分的鉴定。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速且定量的对硅酮胶中的有效成分及各组分的定量检测。
2、如
技术介绍
记载硅酮胶样品中包含了反应性硅胶、硅烷交联剂剂、活性碳酸钙、增塑剂和/或惰性硅油等，主要的有效成分为反应型硅胶和硅烷交联剂。另外，碳酸钙应用于有机介质中存在其在聚合物中的分散性差，与有机体的亲和力差，导致材料性能下降的问题，因此目前应用到硅酮胶中的碳酸钙都是经过有机物表面改性的活性碳酸钙(例如常用的是长链脂肪酸和/或有机硅烷，其可以与碳酸钙表面存在的羟基基团以静电结合的方式形成化学吸附，使得活性碳酸钙的活化度大于95％)。
3、在检测方面，据现有技术披露，增塑剂，即烷烃溶剂油，其分子量为200～600g/mol，也俗称为白油，一般在300℃以下失重。含硅物质一般在600℃以下失重。经过专利技术人实际实验发现，活性碳酸钙中的改性部分也会在300～600℃失重，与含硅物质的失重区间发生了重叠，且无法区分，因此无法精准的测试出硅酮胶中有效成分的含量，因此专利技术人引入了调整偏差的手段，实现了快速且定量的检测硅酮胶中的有效成分。
4、为实现上述目的，本专利技术提供一种高速铁路用硅酮胶组成成分的快速检测方法，包括如下步骤：
5、s01、获取n种不同活性碳酸钙的物理性能指标x，建立物理性能指标数据库；
6、s02、分别对n种不同活性碳酸钙进行热重分析，并分别采集在310℃～520℃下的失重量y，建立失重量数据库；
7、s03、将物理性能指标数据库与失重量数据库进行关联，建立物理性能指标x和失重量y的预测曲线，从而根据待测硅酮胶样品所用的活性碳酸钙的物理性能指标x，计算失重量y；
8、s1、提供硅酮胶样品，所述硅酮胶样品中含有活性碳酸钙；
9、s2、取质量为m1的硅酮胶样品，置于有机溶剂中洗涤后得到质量为m2的不溶物；
10、s3、再另取硅酮胶样品，进行热重分析，测试温度为室温～800℃；
11、s4、温度区间在室温～300℃的热失重比例为w1，温度区间在300～60℃的热失重比例为w2，温度区间在600～750℃的热失重比例为w3；
12、s5、有效成分的含量计算如式(1)所示：
13、
14、在一具体实例中，快速检测方法，还包括如下步骤：
15、s01、获取n种不同活性碳酸钙的物理性能指标x，建立物理性能指标数据库；
16、s02、分别对n种不同活性碳酸钙进行热重分析，并分别采集在310℃～520℃下的失重量y，建立失重量数据库；其中，n≥3；
17、s03、将物理性能指标数据库与失重量数据库进行关联，建立物理性能指标x和失重量y的预测曲线，从而根据待测硅酮胶样品所用的活性碳酸钙的物理性能指标x，计算失重量y。
18、如上，为了更精准的定量硅酮胶中有效成分的含量，专利技术人通过实验发现，活性碳酸钙中的有机物含量可以通过在其310℃～520℃下的失重量y与活性碳酸钙的物理性能指标建立关联，从而通过获知活性碳酸钙的物理性能指标，即可以准确获得y。
19、在一些具体实施例中，物理性能指标x选自活性碳酸钙的粒径和/或比表面积，其中粒径的单位为nm，比表面积的单位为g/cm3。
20、在一些具体实施例中，当物理性能指标为活性碳酸钙粒径或碳酸钙的粒径时，物理性能指标x和失重量y的预测曲线为y＝-0.009ln(x)+0.0857，r2大于0.97。值得说明的是，活性碳酸钙为有机物改性成静电结合的方式存在于碳酸钙表面，活性碳酸钙和碳酸钙的粒径相差5nm以内，因此活性碳酸钙和/或碳酸钙的粒径都可适用于本预测方式。
21、在一些具体实施例中，采用本专利技术的快速检测方法还可以获知惰性硅油的含量和活性碳酸钙的含量，从而辅助更好的分析硅酮胶的良性，具体地：
22、惰性硅油的含量为
23、活性碳酸钙的含量为
24、值得说明的是，本申请适用的硅酮胶样品是现有技术中已商业化的硅酮胶(制备原料包括反应性硅胶、硅烷交联剂、催化剂和活性碳酸钙，还包括硅烷偶联剂、烷烃溶剂油或惰性硅油中的至少一种)。当然还可能含有其他及其微量的成分，例如催化剂和/或着色剂。另外，值得说明的是，如需要向硅酮胶添加其他成分且保证硅酮胶的物化性能，添加的其他成分必然具有与上述成分的物理化学性质的相似性，因此可归类于上述成分中，本专利技术的快速检测有效成分的方法同样可以适用或采用本专利技术的构思进行预测曲线的建立。
25、在一些具体实例中，所述活性碳酸钙至少选自长链脂肪酸改性碳酸钙、有机硅改性碳酸钙或长链脂肪酸和硅烷偶联剂共同改性的碳酸钙中的一种；
26、优选地，长链脂肪酸选自月桂酸、棕榈酸或硬脂酸中的至少一种，更优选为硬脂酸。
27、优选地，硅烷偶联剂选自偶联剂kh550、偶联剂kh570或偶联剂kh101中的至少一种。
28、在一些具体实例中，有机溶剂选自甲苯、正己烷、丙酮、四氢呋喃或环己烷中的至少一种，优选为溶剂沸点低于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高速铁路用硅酮胶组成成分的快速检测方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，x选自活性碳酸钙的粒径和/或比表面积。
3.根据权利要求1或2所述的快速检测方法，其特征在于，当物理性能指标为活性碳酸钙粒径或碳酸钙的粒径时，物理性能指标x和失重量y的预测曲线为y＝-0.009ln(x)+0.0857，R2大于0.97；
4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，硅酮胶样品中：
5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，步骤S1中：硅酮胶样品的制备原料包括反应性硅胶、硅烷交联剂、催化剂和活性碳酸钙。
6.根据权利要求5所述的快速检测方法，其特征在于，制备原料还包括硅烷偶联剂、烷烃溶剂油、惰性硅油或着色剂中的至少一种。
7.根据权利要求1～3任一项所述的快速检测方法，其特征在于，所述活性碳酸钙至少选自长链脂肪酸改性碳酸钙、有机硅改性碳酸钙或长链脂肪酸和有机硅共同改性的碳酸钙中的一种；
8.根据权利要求1～3任一项所述的快速检测方法，其特征在于，有机溶剂选
9.根据权利要求1～3任一项所述的快速检测方法，其特征在于，步骤S3的热重分析的操作条件为：氮气气氛下，吹扫速率为40～80mL/min，以5～20℃/min的升温速率自室温升至800℃。
10.根据权利要求1～3任一项所述的快速检测方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
...【技术特征摘要】
1.一种高速铁路用硅酮胶组成成分的快速检测方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，x选自活性碳酸钙的粒径和/或比表面积。
3.根据权利要求1或2所述的快速检测方法，其特征在于，当物理性能指标为活性碳酸钙粒径或碳酸钙的粒径时，物理性能指标x和失重量y的预测曲线为y＝-0.009ln(x)+0.0857，r2大于0.97；
4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，硅酮胶样品中：
5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，步骤s1中：硅酮胶样品的制备原料包括反应性硅胶、硅烷交联剂、催化剂和活性碳酸钙。
6.根据权利要求5所述的快速检测方法，其特征在于，制备原料还包括硅烷偶联剂、烷烃...
【专利技术属性】
技术研发人员：索惠惠，徐涛，彭勃，张建强，王喆，夏海涛，李文俊，胡华骅，朱晓品，吴远昊，李宏耀，姬广宇，张家宾，张晓斌，谢东，向春楠，孙温心，查超君，史勤丰，周静，熊家文，唐劲松，
申请(专利权)人：上海华峰新材料研发科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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