一种粒径可控的高纯短链状二氧化硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种粒径可控的高纯短链状二氧化硅溶胶的制备方法。首先使用活性硅酸，在酸性条件下，制备得到长链状的硅溶胶晶种颗粒；调整晶种体系液体环境并调节pH达到碱性后，添加烷氧基硅烷使颗粒长大；最后，加水稀释，采用减压蒸馏的方式制备得到质量分数为5％‑20％、高纯短链状的二氧化硅溶胶水溶液。本发明专利技术通过调节晶种制备和晶种生长阶段的pH，可以有效的制备得到粒径可控的高纯短链状的二氧化硅溶胶颗粒，重复性高、可控性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学机械抛光用的一种粒径可控的高纯短链状二氧化硅溶胶的制备方法，属于纳米材料制备领域。

技术介绍

1、纳米级的二氧化硅颗粒构成的硅溶胶，是重要的生产原料和终端产品，因其独特的性能，被广泛应用在橡胶、塑料、涂料和半导体加工等领域。目前，化学机械抛光(cmp)是半导体加工过程中平坦化处理的最先进技术，作为主要耗材的硅溶胶对平坦化的最终效果有重要影响。

2、颗粒形状是影响抛光性能的重要因素。抛光研磨过程中，圆球形的二氧化硅颗粒会产生滚动，导致磨擦系数小、抛光速率低。同时，圆球形颗粒的高比表面积带来的高硅醇量，更容易使颗粒粘结在设备上，从而产生划痕。

3、增加颗粒链长可以有效缓解上述情况。

4、cn102390837a采用晶种生长的工艺，在碱性条件下生成晶种并长大，来制备30～50nm粒径的非球形颗粒，但所得颗粒粒径变化范围较窄，限制了其可应用的抛光场景。cn101402829a和cn101626979a在活性硅酸溶液中添加钙盐和镁盐，来制备马铃薯形和细长形颗粒以增加颗粒链长，但cmp对金属杂质的要求极为严苛，金属本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种粒径可控的高纯短链状二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将水玻璃用去离子水稀释至SiO2质量分数3-8％；和/或，将pH值控制在2～4。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度为50-90℃，优选60-70℃；搅拌时间为1-8h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、甲基乙基酮、二乙醚、乙基丙基醚、环己烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任一项所述...

【技术特征摘要】

1.一种粒径可控的高纯短链状二氧化硅溶胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将水玻璃用去离子水稀释至sio2质量分数3-8％；和/或，将ph值控制在2～4。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应温度为50-90℃，优选60-70℃；搅拌时间为1-8h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、甲基乙基酮、二乙醚、乙基丙基醚、环己烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱催化剂选自碱金属氢氧化物、氨水或有机胺类化合物中的至少任一种；优选地，所述碱催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙醇胺或四甲基氢氧化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙栋，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：