【技术实现步骤摘要】
本申请涉及薄膜，尤其涉及一种低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着微电子工业、5g通信等的高速发展，对电子产品具备高集成、耐高频、高速和高功率特性的要求越来越高，特别是集成电路器件的集成度的不断提高和元件尺寸的不断缩小、布线密度逐渐增加，导致线路中电容、电阻不断增强，电路元件或导线之间的非期望的相互影响明显增加，进而导致信号传输滞后、串扰和功耗增加；研究表明，介质材料的介电常数(ε)与介质损耗(tanδ)对信号的传输速度和传输损耗起主要控制作用，为此，制备高频工况下具有低介电常数、低介电损耗性能的介电材料、以满足高频高速信号传输网络领域对终端电子器件的介电性能要求，已成为该领域的研究热点。
2、随着高频通信时代的到来，集成电路器件集成度不断提高，元器件尺寸不断减小，伴随着的是电容和电阻的增大，这会增大集成电路的rc延迟和信号串扰。已知层间介质材料的介电常数降低能够减小集成电路的rc延迟和信号串扰等情况，因此有必要研发出介电常数＜3的层间介质材料。聚酰亚胺(pi)是一种具有优异热力学性能的特种工程塑料，常被用来作为柔性覆铜板的层间介质材料。聚酰亚胺(pi)薄膜是一种很有用的材料，因为它具有低介电常数、良好的耐高温性、优异的机械强度和化学稳定性。但传统的pi薄膜的介电常数较高不能满足现代电子信息产品的高速发展，因此需要降低其介电常数和介电损耗来减少电路板线间和层间寄生电容引起的rc延迟、串扰、功耗。
3、根据现有文献和技术，目前主要有以下方法可以降低pi膜的介电常数：引
技术实现思路
1、本申请提供一种低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，以解决现有技术中制备聚酰亚胺薄膜的介电常数过高的问题。
2、第一方面，本申请提供一种低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，所述方法包括：
3、将二胺单体与二酐单体合成pi基体树脂；所述二胺单体为芳香二胺，所述二酐单体为芳香族二酐；
4、制备3d cofs纳米材料；所述3d cofs纳米材料为材料内部具有互穿孔通道的多孔晶体聚合物材料；
5、将所述pi基体树脂与所述3d cofs纳米材料合成制备pi/3d cofs复合薄膜。
6、在部分可能的实现方式中，所述3d cofs纳米材料是由共价键连接形成的具有互穿孔通道的多孔有机聚合物晶体材料，所述3d cofs纳米材料连接方式为亚胺键连接或酰亚胺键连接。
7、3d cofs纳米材料具有密度低、比表面积高、孔隙率高、有序及易于修饰的孔结构、良好的热/化学稳定等特点，是一种应用前景十分广阔的功能材料。
8、在部分可能的实现方式中，所述3d cofs纳米材料与所述pi基体树脂的负载量为1：1～4wt％。
9、在部分可能的实现方式中，所述二胺单体为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、1，3’-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、二氨基二苯基砜、4，4’-二氨基-二苯氧基-4’，4-二苯基异丙烷中的一种或任意两种的混合物；
10、所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、二苯酮甲酸二酐、双酚a二酐、异构二苯硫醚二酐中的一种或两种混合物。
11、在部分可能的实现方式中，所述pi基体树脂为由芳香族二酐和芳香二胺缩聚得到的均苯型pi树脂，或，芳香族二酐与芳香二胺缩聚得到的双酚a型聚酰亚胺。
12、在部分可能的实现方式中，所述3d cofs纳米材料的粒径为4～100nm。
13、在部分可能的实现方式中，将二胺单体与二酐单体合成pi基体树脂包括：
14、氮气保护和冰浴条件下将所述二胺单体溶于有机溶剂；
15、向所述溶于二胺单体的有机溶剂中分批次加入二酐单体得到反应液。
16、在部分可能的实现方式中，将所述pi基体树脂与所述3d cofs纳米材料合成制备pi/3d cofs复合薄膜包括：
17、将所述反应液中加入3d cofs纳米材料，以及在氮气保护和冰浴条件下搅拌后得到聚酰胺酸混合液；
18、将制备的所述聚酰胺酸混合液涂在基板上，真空干燥2h后，进行阶梯升温干燥，即制得低介电常数pi/3d cofs复合薄膜。
19、第二方面，本申请提供一种低介电常数pi/3d cofs复合薄膜，所述复合薄膜为第一方面所述的制备方法制备得到，
20、所述pi/3d cofs复合薄膜由于引入了多孔晶体材料3d cofs而具有微孔结构，介电常数在2.6-3.0之间。
21、由以上内容可知，本申请提供一种低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，该低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法包括：将二胺单体与二酐单体合成pi基体树脂；所述二胺单体为芳香二胺，所述二酐单体为芳香族二酐；制备3d cofs纳米材料；所述3dcofs纳米材料为材料内部具有互穿孔通道的多孔晶体聚合物材料；将所述pi基体树脂与所述3d cofs纳米材料合成制备pi/3d cofs复合薄膜。本专利技术通过简单的共混方法将含有孔洞结构的3d cofs纳米材料作为有机填料引入到pi基体树脂中，利用3d cofs的互穿的微孔结构将空气引入到pi膜中，最终形成了含有微孔结构的具有低介电常数的pi复合薄膜。得到的薄膜具有较低介电常数和介电损耗，可用于微电子领域。
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1.一种低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述3D COFs纳米材料是由共价键连接形成的具有互穿孔通道的多孔有机聚合物晶体材料，所述3D COFs纳米材料连接方式为亚胺键连接或酰亚胺键连接。
3.根据权利要求2所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述3D COFs纳米材料与所述PI基体树脂的负载量为1：1～4wt％。
4.根据权利要求1所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、1，3’-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、二氨基二苯基砜、4，4’-二氨基-二苯氧基-4’，4-二苯基异丙烷中的一种或任意两种的混合物；
5.根据权利要求4所述的低介电常数PI/3D
6.根据权利要求1所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述3D COFs纳米材料的粒径为4～1000nm。
7.根据权利要求1所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，将二胺单体与二酐单体合成PI基体树脂包括：
8.根据权利要求7所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，将所述PI基体树脂与所述3D COFs纳米材料合成制备PI/3D COFS复合薄膜包括：
9.根据权利要求1所述的低介电常数PI/3D COFS复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法制备的PI/3D COFS复合薄膜由于引入了多孔晶体材料3D COFS而具有微孔结构，PI/3D COFS复合薄膜的介电常数在2.6-3.0之间。
...【技术特征摘要】
1.一种低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述3d cofs纳米材料是由共价键连接形成的具有互穿孔通道的多孔有机聚合物晶体材料，所述3d cofs纳米材料连接方式为亚胺键连接或酰亚胺键连接。
3.根据权利要求2所述的低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述3d cofs纳米材料与所述pi基体树脂的负载量为1：1～4wt％。
4.根据权利要求1所述的低介电常数pi/3d cofs复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯甲酮、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、1，3’-双(3-氨基苯氧基)苯、4，4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、二氨基二苯基砜、4，4’-二氨基-二苯氧基-4’，4-二苯基异丙烷中的一种或任意两种的混合物；
<...【专利技术属性】
技术研发人员：李晓丹，冉娅，吴毅，王磊，孟诗云，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：
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