一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法技术

技术编号:44584211 阅读:10 留言:0更新日期:2025-03-14 12:45
本发明专利技术一种疏水性低共熔溶剂用于萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,包括以下步骤:首先通过加热法制备出一种疏水性低共熔溶剂;通过单因素实验确定该低共熔溶剂(DESs)的种类及氢键供体/受体(HBD/HBA)的比例从而筛选出萃取效率最优的DESs;再通过L9(33)正交实验优化QuEChERS法的萃取工艺条件;然后通过方法验证实验对方法的灵敏度、检出限、准确度、精密度进行考察;最后再进行实际样品检测;本发明专利技术能够以较高的提取效率和灵敏度,在短时间内完成检测,简化了前处理操作步骤,降低检测成本,减少了传统有机溶剂对人体健康和环境潜在的风险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药检测,具体涉及一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法


技术介绍

1、水资源和果蔬等农作物是维持人类生存生活必不可少的物质,在种植农作物过程中,时常发生真菌性病害。而三唑类杀菌剂在防治真菌性病害方面效果突出,其可用于治疗:叶斑病、黑星病、黑疫病等,在农业生产上应用广泛,是全球销量最高的杀菌剂种类之一。这类杀菌剂化学性质稳定,不容易被分解或转化,以至在不同介质中残留时间较长。由于残留在农作物中的农药不仅对人体健康有害,还对自然环境和其他生物造成危害。因此,开发出更为环保、准确、高效的农药残留检测技术十分必要;并且筛选出一种稳定性高、灵敏度高、重现性好的前处理方法,为初级农产品质量安全风险评估工作提供更简便、准确、可靠的检测方法。传统的quechers法前处理中常用乙腈、甲苯、丙酮等有机溶剂做萃取剂,由于此类溶剂有一定毒性,不仅对环境不友好还对损害实验人员的身体健康。现制备出一种绿色环保的疏水性低共熔溶剂代替传统有毒性的乙腈等有机溶剂。探究了相同氢键受体(hba),不同氢键供体(hbd)的种类及比例合成的dess其萃取能力大本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:先制备出一种疏水性的低共熔溶剂;再用QuEChERS法对样品进行前处理:取适量含一定浓度目标分析物的水样于离心管中;加入一定量已制备好的疏水性低共熔溶剂,先涡旋振荡、超声辅助萃取后直接离心;取上层清液放入另一个已装有吸附剂的净化管中,涡旋振荡后静置;取上清液经有机滤膜过滤,注入进样瓶中,供HPLC-MS/MS检测;最后通过方法验证和实际样品检测实验,验证方法的准确度、精密度和灵敏度。

2.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取果蔬中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,低共熔溶剂制备方...

【技术特征摘要】

1.一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,包括以下步骤:先制备出一种疏水性的低共熔溶剂;再用quechers法对样品进行前处理:取适量含一定浓度目标分析物的水样于离心管中;加入一定量已制备好的疏水性低共熔溶剂,先涡旋振荡、超声辅助萃取后直接离心;取上层清液放入另一个已装有吸附剂的净化管中,涡旋振荡后静置;取上清液经有机滤膜过滤,注入进样瓶中,供hplc-ms/ms检测;最后通过方法验证和实际样品检测实验,验证方法的准确度、精密度和灵敏度。

2.根据权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取果蔬中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,低共熔溶剂制备方法具体如下:采用直接加热融化法按照一定摩尔比将氢键供体hbd与氢键受体hba进行混合,边加热边搅拌直至形成透明、均匀的液体。

3.根据权利要求2所述的一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,采用加热融化法,将氢键供体hbd与氢键受体hba进行混合,边加热边搅拌直至形成透明、均匀的液体,避光保存备用。

4.根据权利要求3所述的一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,直接加热融化法的具体如下:按照一定摩尔比将hbd与hba倒入圆底烧瓶,加入磁子,将圆底烧瓶放入恒温水浴磁力搅拌器中,边加热边搅拌直至形成透明、均匀的液体,即为疏水性低共熔溶剂。

5.根据权利要求4所述的一种疏水性低共熔溶剂萃取水中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,恒温水浴磁力搅拌器温度设置为70~90℃,搅拌时间为40~80min。

6.根据权利要求3所述的一种低共熔溶剂萃取果蔬中三唑类杀菌剂农药残留检测方法,其特征在于,疏水性的l-薄荷醇为hba,正辛酸、乳酸、百里香酚、正丁醇和正癸酸为hbd;hba与hbd的摩尔比为:1:1~1:4。

7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:林军陈盼盼郭季
申请(专利权)人:南京师范大学
类型:发明
国别省市:

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