【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面处理，具体涉及一种氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法及其产品和应用。
技术介绍
1、金刚石是自然界中天然存在的最坚硬的物质，石墨可以在高温、高压下形成人造金刚石。为了提高材料表面的硬度、耐磨性、抗腐蚀性和降低摩擦系数，延长其使用寿命，通常会在材料表面制备一层金刚石涂层，金刚石涂层的制备工艺主要为化学气相沉积(cvd)，包括微波等离子体化学气相沉积法、热丝化学气相沉积法和直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法。根据制备方法不同，多晶金刚石按不同晶粒尺寸可以分为微米级、纳米级和超细纳米级金刚石。金刚石涂层在切削工具、汽车零部件、医疗器械、电子器件等领域都得到了广泛应用。如公开号为cn106119846a的中国专利文献公开了一种在镁合金表面制备耐腐蚀耐磨涂层的方法，该方法首先对预处理后的镁合金表面进行微弧氧化处理，在镁合金表面生成20-50μm的陶瓷层；再对陶瓷层进行机械抛光处理后，以ch4为碳源采用微波等离子气相沉积法在陶瓷层上沉积10nm～10μm金刚石膜层。公开号为cn106591799a的中国专利文献公开了一种金刚石涂层的制备方法及金刚石涂层刀片，该专利技术先对硬质合金基体进行碱洗处理，清洗并干燥后得到干净硬质合金基体；将干净硬质合金基体放入质量分数为10％～20％的硫酸铜溶液中处理5～30min，制得含铜过渡层的硬质合金基体；将含铜过渡层的硬质合金基体置于纳米金刚石有机悬浮液中超声清洗后，再采用化学气相沉积法在其表面制备金刚石涂层。金刚石涂层的引入对基材具有防护作用，提高其耐磨性和使用寿命。
2、氧
3、然而氧化锆陶瓷的热膨胀系数(10.5×10-6/k)较高(与钢12×10-6/k接近)，这与金刚石的热膨胀系数相差较大(1.3×10-6/k)，因此，在氧化锆陶瓷表面沉积金刚石涂层时很容易因为金刚石与基体之间的热膨胀系数不匹配导致金刚石涂层在高沉积温度冷却过程时薄膜内部产生巨大的热应力进而发生脱落。氧化锆陶瓷具有较高的热膨胀系数，金刚石涂层在氧化锆陶瓷表面制备时很容易出现膜基失匹问题，膜基失匹是指薄膜与基体之间的界面不匹配，这种不匹配可能导致界面位垒的增加，从而影响薄膜的成核和生长，可能会导致涂层脱落。因此，若要在氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜，解决膜基匹配问题是关键点所在。
技术实现思路
1、针对金刚石改性氧化锆陶瓷的膜基匹配受限问题，本专利技术提供了一种氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，该方法简单高效、可控性好、重复率高，能够实现金刚石薄膜与氧化锆陶瓷间的牢固连接，改善氧化锆陶瓷基底的抗磨耐蚀性能。
2、具体采用的技术方案如下：
3、一种氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，包括以下步骤：
4、(1)对氧化锆陶瓷基底进行预处理，得到洗净干燥的氧化锆陶瓷基底；
5、(2)在步骤(1)处理后的氧化锆陶瓷基底上通过磁控溅射沉积过渡层，过渡层为硅薄膜、钛薄膜或铬薄膜；
6、(3)通过热丝化学气相沉积对过渡层表面进行碳化热处理；
7、(4)将步骤(3)处理后的氧化锆陶瓷基底置于纳米金刚石的乙醇悬浊液中超声震荡植晶，取出干燥后利用热丝化学气相沉积制备金刚石薄膜。
8、本专利技术方法联用热丝化学气相沉积与物理气相沉积技术，引入中间过渡层，该过渡层一方面与氧化锆陶瓷基底有较好的结合力，同时在高温热循环(模拟金刚石生长环境)条件下仍然保证良好的性能(表面没有任何变化同时未发生任何脱落)，实现与氧化锆陶瓷基底间的牢固连接。该过渡层另一方面要实现与金刚石层之间的结合力强，通过对过渡层表面进行碳化热处理可以增加植晶形核密度，进而实现金刚石与过渡层之间的高结合。本专利技术在氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜，成功制备得到金刚石改性氧化锆陶瓷，有效提升了氧化锆陶瓷基底的耐磨防腐性能，克服了膜基匹配问题。
9、所述的基底可选自陶瓷密封环、陶瓷基片、陶瓷刀等。
10、具体的，预处理的方法包括：依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗氧化锆陶瓷基底，去除基底表面的灰尘和杂质；洗净后用氮气吹干。
11、优选的，步骤(2)中，磁控溅射沉积的参数包括：真空度为1×10-4pa以下，沉积功率为80～150w，压力1.0～1.5pa，温度250～500℃，沉积时间为0.1～2h，进一步为1～2h。
12、对过渡层进行模拟热循环实验能够验证高温对其结合力的影响，在上述优选参数下磁控溅射沉积的过渡层，不但与氧化锆陶瓷基底有较好的结合力，同时在高温热循环(模拟金刚石生长环境)条件下仍然保证良好的稳定性等。
13、优选的，步骤(3)中，将带有过渡层的氧化锆陶瓷基底置于热丝化学气相沉积装置中进行碳化热处理，处理过程中，甲烷流量为8～12ml/min，氢气流量为200～400ml/min，热丝功率为3000～3600w，热处理时间为10～30min。
14、具体的，步骤(4)中，纳米金刚石的粒径为1～100nm，纳米金刚石的乙醇悬浊液的浓度为0.1～5wt％；超声震荡时间为0.1～1h。
15、优选的，步骤(4)中，热丝化学气相沉积制备金刚石薄膜时采用钽丝，工艺参数为：甲烷流量为8～12ml/min，氢气流量为200～400ml/min，热丝功率为2800～3600w，沉积时间为2～15h。
16、本专利技术还提供了所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法制得的金刚石改性氧化锆陶瓷。
17、具体的，所述的金刚石改性氧化锆陶瓷包括氧化锆陶瓷基底及其上依次沉积的过渡层和金刚石层，过渡层的厚度为0.1～4μm，金刚石层的厚度为3～25μm。
18、本专利技术还提供了所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法或所述的金刚石改性氧化锆陶瓷在表面防护领域中的应用。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
20、(1)本专利技术结合化学气相沉积和物理气相沉积，在氧化锆陶瓷表面制备金刚石涂层，改善了氧化锆陶瓷基底的抗磨耐蚀性能，且金刚石涂层和氧化锆陶瓷基底的结合力强(通过划痕法测试表征)。
21、(2)本专利技术制备的金刚石改性氧化锆陶瓷，可以有效地改善单一动密封环在干摩擦、边界润滑、强腐蚀介质等多种摩擦条件下的摩擦性能，可应用于复杂多变的服役环境。
22、(3)本专利技术引入中间过渡层，该过渡层不仅与氧化锆陶瓷基底有较好的结合力，同时在高温热循环(模拟金刚石生长环境)条件下表面不脱膜、不崩膜，仍然保证良好的性能，实本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，预处理的方法包括：依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗氧化锆陶瓷基底，洗净后用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，磁控溅射沉积的参数包括：真空度为1×10-4Pa以下，沉积功率为80～150W，压力1.0～1.5Pa，温度250～500℃，沉积时间为0.1～2h。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中，将带有过渡层的氧化锆陶瓷基底置于热丝化学气相沉积装置中进行碳化热处理，处理过程中，甲烷流量为8～12mL/min，氢气流量为200～400mL/min，热丝功率为3000～3600W，热处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中，纳米金刚石的粒径为1～100nm，纳米金刚石的乙醇悬浊液的浓度为0.1～5wt％；超声
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中，热丝化学气相沉积制备金刚石薄膜时采用钽丝，工艺参数为：甲烷流量为8～12mL/min，氢气流量为200～400mL/min，热丝功率为2800～3600W，沉积时间为2～15h。
7.根据权利要求1-6任一所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法制得的金刚石改性氧化锆陶瓷。
8.根据权利要求7所述的金刚石改性氧化锆陶瓷，其特征在于，包括氧化锆陶瓷基底及其上依次沉积的过渡层和金刚石层，过渡层的厚度为0.1～4μm，金刚石层的厚度为3～25μm。
9.根据权利要求1-6任一所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法或权利要求7或8所述的金刚石改性氧化锆陶瓷在表面防护领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，预处理的方法包括：依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗氧化锆陶瓷基底，洗净后用氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，磁控溅射沉积的参数包括：真空度为1×10-4pa以下，沉积功率为80～150w，压力1.0～1.5pa，温度250～500℃，沉积时间为0.1～2h。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中，将带有过渡层的氧化锆陶瓷基底置于热丝化学气相沉积装置中进行碳化热处理，处理过程中，甲烷流量为8～12ml/min，氢气流量为200～400ml/min，热丝功率为3000～3600w，热处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面沉积金刚...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋惠，穆媛媛，李赫，褚伍波，江南，杨国永，杨科，
申请(专利权)人：宁波杭州湾新材料研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。