【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请涉及生产氧化铝的领域。更具体地，本申请涉及用于生产压实的氧化铝材料的方法。
技术介绍
1、氧化铝(al2o3)是先进陶瓷工业中最常用的陶瓷材料之一。氧化铝使用拜耳法从铝土矿中提取。该材料由于其高的热、电和物理特性而适用于各种工业、技术和军事用途中的许多应用。如今，氧化铝被用于若干现代工业中，诸如合成蓝宝石、发光二极管(led)、半导体和锂离子电池(lib)、汽车和航天工业、磨损保护、牙科和整形外科植入物。
2、一个具体应用是单晶生长工业，例如合成蓝宝石。对于蓝宝石生产，需要高纯度氧化铝(hpa)，其大部分通过煅烧铝盐获得。此类铝盐可以为，但不限于，氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵和碳酸氢氧化铝铵，或其水合物；有机铝盐，诸如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝和月桂酸铝。
3、用于蓝宝石工业的来自铝盐的氧化铝的主要缺点是其低堆积密度，这降低了蓝宝石炉的效率和容量。例如，来自氯化铝六水合物的氧化铝具有约0.4g/cm3的松散堆积密度，其是氧化铝的真密度(3.96g/cm3)的1/10。蓝宝石生产的周期时间为约3周，其包括加热至氧化铝的熔融温度(>2000℃)，然后在真空下受控冷却。因此，如果在这种炉中使用低密度进料(例如来自氯化铝的氧化铝)，则仅使用炉容量的10％。此外，小密度是孔隙率的标志，其可吸收大量的气体(例如氧气、水蒸气)，这些气体造成晶体中的气泡和其他缺陷，并且还显著降低坩埚、加热元件以及晶体生长炉的其他部件的寿命。
4、因此，hpa粉末必须以显著增加它们的密度和减少截留气体量的
5、图1中呈现的流程图例示了典型地用于生产用于蓝宝石工业的压实材料的方法。在商业上，这些压实的材料被称为“圆盘(puck)”。一般来讲，进料hpa粉末具有大粒度，并且压实/烧结此类大颗粒是不可行的。因此，hpa颗粒应当通过研磨步骤。典型的研磨技术是湿研磨，其中粉末使用陶瓷研磨介质来研磨。湿磨机的产物是氧化铝的浆料，其应当被干燥。用于干燥氧化铝浆料的典型设备是喷雾干燥器。在大多数情况下，将有机粘结剂添加到浆料中以增强压实步骤后生坯的机械强度。使用粘结剂是因为α-氧化铝不容易聚结。许多蓝宝石制造商在使用粘合剂实现压实材料时遇到了问题。这种有机粘结剂通常在烧结过程中燃烧，但是也有可能粘结剂被捕获在闭合孔中，这增加了材料的杂质含量。少量的杂质(ppm级)可影响所得单晶的质量并导致晶体不透明。因此，越来越多的供应商正在开发用于烧结工艺的水基浆料。总体而言，很少有供应商能够提供高密度(>3.2g/cm3，具有高纯度的无粘结剂材料)。
6、喷雾干燥器的操作存在挑战，并且难以在不形成附聚物的情况下干燥粉末。附聚物的形成通常影响压实步骤的质量。通常使用单轴压机在高压下进行压实，以形成生坯。所需的压力是高的(10,000psi至50,000psi)。使用这种压机存在若干缺点：
7、·自动设备的成本高或手动设备的生产能力低。
8、·hpa的流动性较差，这使得氧化铝粉末的自动进料的使用不可行或不可靠。因此，使用手动进料，这影响了生产率。
9、·压机中的模具和冲头的材料可由工具钢制成，并且这种材料可增加hpa粉末的杂质含量，特别是考虑到氧化铝是磨料。模具和冲头材料的另一选项是陶瓷(例如碳化物)，在这种情况下，细hpa粉末可流入模具和冲头之间的间隙中，并可能损坏部件。
10、·在氧化铝压实过程中，氧化铝粉末往往粘在冲头或模具上。为了解决这个问题，可在模具和冲头的表面上使用润滑剂，但是同样增加了粉末的杂质。
11、·由于将hpa粉末压实成生坯需要高压，生产较大圆盘需要较高的力，并且大多数模具不能承受很高的载荷，可能导致模具破裂。这主要发生在矩形模具上，其中在模具的角部中存在高应力。为了减小应力，可使用圆柱形模具，但是这不是优选的，因为它将蓝宝石炉的容量降低到π/4。
12、·所生产的压实材料具有有限的形状和有限的尺寸。然后，应当将压实材料的策略性地放置在用于单晶生长的炉内，以优化空间。此外，当放置在炉内时，当该炉不是正方形或矩形时，在压实材料之间存在间隙，这降低了炉的效率/容量。
13、在kr20130022616a中，已经提出生产更大的压实材料，但是该技术仍然使用增加交叉污染机会的压制步骤，并且涉及更高的资金和操作成本，如上文所解释的。此外，压制氧化铝颗粒会以随机取向推动颗粒，这保留了颗粒之间的间隙。因此，通过这种方法获得的生坯密度为1.9g/cm3至2.4g/cm3。此外，在该方法中可使用最大量的水。因此，研磨的材料需要喷雾干燥以便制备浆料，因此仍然涉及喷雾干燥步骤。
14、因此，需要提供用于制备压实氧化铝的改进方法，以克服现有方法的至少一些缺点。
技术实现思路
1、本文已令人惊讶地示出，压实的氧化铝整料可根据本申请的方法生产，提供具有适用于单晶生长工业的较高密度的较大整料，诸如合成蓝宝石。因此，本申请的方法提供了杂质含量降低的压实整料的生产，同时还降低了操作挑战和成本。本申请还提供了这些方法用于生产压实的氧化铝整料的用途，以及由此获得的整料。可比较的方法没有显示出相同的特性，突出了使用本申请的方法获得的令人惊讶的结果。
2、因此，本申请包括一种用于生产压实的氧化铝生坯的方法，该方法包括：将浆料倒入铸模中，该浆料包含微米级高纯度氧化铝颗粒和溶剂；以及干燥该浆料以获得该压实的氧化铝生坯。
3、在一些实施方案中，高纯度氧化铝选自α氧化铝、过渡型氧化铝、无定形氧化铝以及它们的混合物，或者高纯度氧化铝掺杂有选自mg、ba、si、ti、zr、fe、w、zn和稀土元素的至少一种元素，或者高纯度氧化铝为高纯度氧化铝和金属氧化物的混合物。
4、在一些实施方案中，该方法还包括研磨高纯度氧化铝以获得微米级颗粒。在一些实施方案中，研磨在湿磨机、干磨机、球磨机、空气喷射磨机或蒸汽喷射磨机中进行。
5、在一些实施方案中，微米级高纯度氧化铝颗粒具有约0.5微米至约100微米的粒度分布。在一些实施方案中，微米级高纯度氧化铝颗粒具有约0.5微米至约50微米的粒度分布。在一些实施方案中，微米级高纯度氧化铝颗粒具有约1微米至约5微米的粒度分布。
6、在一些实施方案中，基于该浆料的总重量计，溶剂的量为约5重量％至约75重量％。在一些实施方案中，基于该浆料的总重量计，溶剂的量为约10重量％至约40重量％。在一些实施方案中，基于该浆料的总重量计，溶剂的量为约10重量％至约20重量％。
7、在一些实施方案中，浆料是通过将高纯度氧化铝和溶剂混合来获得本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于生产压实的氧化铝生坯的方法，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述高纯度氧化铝选自α氧化铝、过渡型氧化铝、无定形氧化铝以及它们的混合物，或者所述高纯度氧化铝掺杂有选自Mg、Ba、Si、Ti、Zr、Fe、W、Zn和稀土元素的至少一种元素，或者所述高纯度氧化铝为高纯度氧化铝和金属氧化物的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述方法还包括研磨所述高纯度氧化铝以获得所述微米级颗粒。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述研磨在湿磨机、干磨机、球磨机、空气喷射磨机或蒸汽喷射磨机中进行。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述微米级高纯度氧化铝颗粒具有约0.5微米至约100微米的粒度分布。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述微米级高纯度氧化铝颗粒具有约0.5微米至约50微米的粒度分布。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述微米级高纯度氧化铝颗粒具有约1微米至约5微米的粒度分布。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中基于所述
9.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中基于所述浆料的总重量计，所述溶剂的量为约10重量％至约40重量％。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中基于所述浆料的总重量计，所述溶剂的量为约10重量％至约20重量％。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述浆料是通过将所述高纯度氧化铝和所述溶剂混合来获得的。
12.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮以及它们的混合物。
13.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述溶剂为水。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述浆料还包含有机粘结剂、分散剂或它们的混合物。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述有机粘结剂为选自羧甲基纤维素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)的聚合物。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述分散剂选自4,5-二羟基-1,3-苯二磺酸二钠盐、碳酸盐、聚甲基丙烯酸铵、碳酸酯、焦磷酸钠、柠檬酸氢二铵、金精三羧酸的三铵盐、Darvan C-N、焦磷酸钠、柠檬酸氢二铵、柠檬酸、硝酸、抗坏血酸、聚丙烯酸铵和聚碳酸盐。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，所述方法还包括在干燥所述浆料之前的沉降期，以使所述微米级颗粒沉降。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述沉降期还包括振动所述铸模。
19.根据权利要求17或18所述的方法，其中所述沉降期进行约0.5小时至约24小时。
20.根据权利要求17或18所述的方法，其中所述沉降期进行约1小时至约12小时。
21.根据权利要求17或18所述的方法，其中所述沉降期进行约1小时至约5小时。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的方法，其中所述干燥在烘箱、气体燃烧干燥器、电干燥器或微波炉中进行。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其中所述干燥在约15℃至约150℃的温度下进行。
24.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其中所述干燥包括在约30℃至约150℃的温度下加热。
25.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其中所述干燥包括在约50℃至约150℃的温度下加热。
26.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中所述干燥进行约0.5小时至约1周。
27.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中所述干燥进行约1小时至约48小时。
28.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中所述干燥进行约12小时至约24小时。
29.根据权利要求1至28中任一项所述的方法，所述方法还包括从所述铸模中取出所述压实的氧化铝生坯以及使所述压实的氧化铝生坯经受热处理，从而提供单个整体压实的氧化铝片。
30.根据权利要求29所述的方法，其中所述热处理包括在约150℃至约1200℃的温度下加热。
31.根据权利要求29所述的方法，其中所述热处理包括在约200℃至约1200℃的温度下加热。
32.根据权利要求29所述的方法，其中所述热处理包括在约250℃至约1200℃的温度下加热。
33.根据权利要求29至32中任一项所述的方法，其中所述热处理进行约0.5小时至约24小...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于生产压实的氧化铝生坯的方法，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述高纯度氧化铝选自α氧化铝、过渡型氧化铝、无定形氧化铝以及它们的混合物，或者所述高纯度氧化铝掺杂有选自mg、ba、si、ti、zr、fe、w、zn和稀土元素的至少一种元素，或者所述高纯度氧化铝为高纯度氧化铝和金属氧化物的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述方法还包括研磨所述高纯度氧化铝以获得所述微米级颗粒。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述研磨在湿磨机、干磨机、球磨机、空气喷射磨机或蒸汽喷射磨机中进行。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述微米级高纯度氧化铝颗粒具有约0.5微米至约100微米的粒度分布。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述微米级高纯度氧化铝颗粒具有约0.5微米至约50微米的粒度分布。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述微米级高纯度氧化铝颗粒具有约1微米至约5微米的粒度分布。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中基于所述浆料的总重量计，所述溶剂的量为约5重量％至约75重量％。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中基于所述浆料的总重量计，所述溶剂的量为约10重量％至约40重量％。
10.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中基于所述浆料的总重量计，所述溶剂的量为约10重量％至约20重量％。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述浆料是通过将所述高纯度氧化铝和所述溶剂混合来获得的。
12.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮以及它们的混合物。
13.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述溶剂为水。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中所述浆料还包含有机粘结剂、分散剂或它们的混合物。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述有机粘结剂为选自羧甲基纤维素(cmc)、聚乙烯醇(pva)和聚乙二醇(peg)的聚合物。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述分散剂选自4,5-二羟基-1,3-苯二磺酸二钠盐、碳酸盐、聚甲基丙烯酸铵、碳酸酯、焦磷酸钠、柠檬酸氢二铵、金精三羧酸的三铵盐、darvan c-n、焦磷酸钠、柠檬酸氢二铵、柠檬酸、硝酸、抗坏血酸、聚丙烯酸铵和聚碳酸盐。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，所述方法还包括在干燥所述浆料之前的沉降期，以使所述微米级颗粒沉降。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述沉降期还包括振动所述铸模。
19.根据权利要求17或18所述的方法，其中所述沉降期进行约0.5小时至约24小时。
20.根据权利要求17或18所述的方法，其中所述沉降期进行约1小时至约12小时。
21.根据权利要求17或18所述的方法，其中所述沉降期进行约1小时至约5小时。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的方法，其中所述干燥在烘箱、气体燃烧干燥器、电干燥器或微波炉中进行。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其中所述干燥在约15℃至约150℃的温度下进行。
24.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其中所述干燥包括在约30℃至约150℃的温度下加热。
25.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其中所述干燥包括在约50℃至约150℃的温度下加热。
26.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中所述干燥进行约0.5小时至约1周。
27.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中所述干燥进行约1小时至约48小时。
28.根据权利要求1至25中任一项所述的方法，其中所述干燥进行约12小时至约24小时。
29.根据权利要求1至28中任一项所述的方法，所述方法还包括从所述铸模中取出所述压实的氧化铝生坯以及使所述压实的氧化铝生坯经受热处理，从而提供单个整体压实的氧化铝片。
30.根据权利要求29所述的方法，其中所述热处理包括在约150℃至约1200℃的温度下加热。
31.根据权利要求29所述的方法，其中所述热处理包括在约200℃至约1200℃的温度下加热。
32.根据权利要求29所述的方法，其中所述热处理包括在约250℃至约1200℃的温度下加热。
33.根据权利要求29至32中任一项所述的方法，其中所述热处理进行约0.5小时至约24小时。
34.根据权利要求29至32中任一项所述的方法，其中所述热处理进行约1小时至约12小时。
35.根据权利要求29至32中任一项所述的方法，其中所述热处理进行约2小时至约5小时。
36.根据权利要求1至28中任一项所述的方法，所述方法还包括从所述铸模中取出所述压实的氧化铝生坯以及使所述压实的氧化铝生坯经受烧结，从而提供单个整体压实的氧化铝片。
37.根据权利要求36所述的方法，其中所述烧结包括在约1200℃至约1800℃的温度下加热。
38.根据权利要求36所述的方法，其中所述烧结包括在约1400℃至约1800℃的温度下加热。
39.根据权利要求36所述的方法，其中所述烧结包括在约1600℃至约1800℃的温度下加热。
40.根据权利要求36至39中任一项所述的方法，其中所述烧结进行约0.5小时至约24小时。
41.根据权利要求36至39中任一项...
【专利技术属性】
技术研发人员：法里巴·萨菲扎德，恩布拉赫姆·阿利扎德，巴赫曼·雅丽，叶迪尔·亚达登，查尔斯·塔切劳，西尔万·塞耶尔，
申请(专利权)人：AEM科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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