【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚乙烯醇的定量检测领域，特别是涉及一种聚酯微粒中聚乙烯醇的提取方法和含量检测方法。
技术介绍
1、聚酯微粒是医美领域常见注射填充类产品，例如，聚己内酯微粒或聚乳酸微粒，该类材料在体内降解时可刺激组织发生免疫反应，促使纤维细胞增殖和肌成纤维细胞分化，进而合成大量胶原蛋白，从而恢复皮下容量，修复皱纹。
2、目前，常采用乳化溶剂挥发法制备微粒。具体将聚酯材料溶解在有机溶剂中制得有机相，将有机相滴加到含聚乙烯醇的水相中，再去除有机溶剂，固化，制得聚酯微粒。采用该方法制得的聚酯微粒中会有微量聚乙烯醇残留。聚乙烯醇在体内不可被降解，局部注射后会长期蓄积，不易排出体外。因此，需要严格控制聚乙烯醇在聚酯微粒中的残留量。有报道采用紫外-可见分光光度法测试聚酯微粒中聚乙烯醇的含量，具体先将聚乙烯醇从聚酯微粒中分离，降低待测样品中聚酯等材料对检测结果准确性的影响，提取的聚乙烯醇样品与碘试剂在硼酸介质中显色，再测试体系吸光度值，计算聚乙烯醇残留量。但现有聚乙烯醇分离方法的分离效果不理想，聚乙烯醇的提取率较低，导致测试结果不准确。
3、因此，本领域亟需研发一种可精确测试聚酯微粒中聚乙烯醇残留量的方法。
技术实现思路
1、本申请所要解决的技术问题在于克服现有技术中检测聚酯微粒中残留聚乙烯醇含量时，检测结果不准确等缺陷，而提供一种聚酯微粒中聚乙烯醇的提取方法和含量检测方法。本申请聚乙烯醇提取方法可保证回收率达85％以上，且聚乙烯醇残留量检测方法的准确度更高，工艺简单。>
2、本申请通过以下技术方案解决上述技术问题。
3、本申请提供了一种聚酯微粒中聚乙烯醇的提取方法，包括如下步骤：
4、(1)将聚酯微粒溶解在有机溶剂中，再与水混合，经萃取，离心，收集水相和有机相；所述有机溶剂和所述水的体积比为(1.8～10)：1；
5、(2)取所述有机相，与水混合，经萃取，离心，收集水相；所述有机相和所述水的体积比为(1.8～10)：1；
6、(3)将上述各步骤收集的水相混合，即可；
7、步骤(2)重复操作2次以上。
8、一些实施例的步骤(1)中，所述聚酯微粒中所述聚乙烯醇的质量百分比为0.5％以下。
9、一些实施例的步骤(1)中，所述聚酯选自聚乙交酯、聚乳酸、聚己内酯、聚羟基脂肪酸酯、乙交酯-丙交酯共聚物、己交酯-丙交酯共聚物、聚己内酯-聚乙二醇共聚物和聚乳酸-聚乙二醇共聚物中至少一种。其中，所述聚乳酸-聚乙二醇共聚物选自聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物和/或聚乳酸-聚乙二醇两嵌段共聚物。所述聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物的数均分子量为40000～130000，其中，peg的数均分子量为100～800。
10、一些实施例的步骤(1)中，所述聚酯微粒的制备方法选自溶剂挥发法、相分离法、喷雾干燥法、表面沉积法和研磨法中至少一种。
11、一些实施例的步骤(1)中，所述溶解可按照本领域常规在超声的条件下进行。
12、一些实施例的步骤(1)中，所述聚酯微粒与所述有机溶剂的质量体积比为0.005～0.5g/ml，例如0.005g/ml、0.01g/ml、0.015g/ml、0.02g/ml、0.025g/ml、0.03g/ml、0.035g/ml、0.0375g/ml、0.04g/ml、0.045g/ml、0.05g/ml、0.055g/ml、0.06g/ml、0.065g/ml、0.07g/ml、0.075g/ml、0.08g/ml、0.085g/ml、0.09g/ml、0.095g/ml、0.1g/ml、0.15g/ml、0.2g/ml、0.25g/ml、0.3g/ml、0.35g/ml、0.4g/ml、0.45g/ml或0.5g/ml。
13、一些实施例的步骤(1)中，所述有机溶剂为卤代烷烃类溶剂，较佳地为c2～c6卤代烷烃，例如二氯甲烷。
14、一些实施例的步骤(1)中，所述有机溶剂和所述水的体积比为(1.8～5)：1，例如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、9.5:1或10:1。
15、一些实施例的步骤(1)和步骤(2)中，所述离心的转速各自独立地为800～30000rpm，较佳地为1000～15000rpm，例如1000rpm、2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm、6000rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm、10000rpm、11000rpm、12000rpm、13000rpm、14000rpm、15000rpm、16000rpm、17000rpm、18000rpm、19000rpm、20000rpm、21000rpm、22000rpm、23000rpm、24000rpm、25000rpm、26000rpm、27000rpm、28000rpm、29000rpm或30000rpm。
16、一些实施例的步骤(1)和步骤(2)中，所述离心的时间各自独立地为1～15min，较佳地为1～10min，例如1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min。
17、一些实施例的步骤(2)中，所述有机相和所述水的体积比为(1.8～5)：1，例如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、9.5:1或10:1。
18、一些实施例中，步骤(2)重复操作2～5次。
19、本申请还提供一种聚酯微粒中聚乙烯醇的定量检测方法，包括如下步骤：
20、(1)采用如上所述的聚酯微粒中聚乙烯醇的提取方法获取水相，加热，定容，得溶液a；
21、(2)取部分所述溶液a与硼酸溶液混合，再与碘-碘化钾试剂混合，得溶液b；
22、(3)采用紫外-可见分光光度法测试所述溶液b的吸光度值，对照标准曲线，计算所述聚乙烯醇的含量。
23、步骤(1)中，所述加热可为本领域常规采用的沸水浴加热。
24、步骤(1)中，所述加热的时间为5～40min，例如5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min或40min。
25、步骤(1)中，所述定容后，以单位体积水相中聚酯微粒的质量计，所述聚酯微粒的浓度为2～30mg/ml，较佳地为4～16mg/ml，例如3mg/ml、5mg/ml、7mg/ml、9mg/ml、11mg/ml、13mg/ml、15mg/ml、17mg/ml、19mg/ml、21mg/ml、23mg/ml、25mg/ml、27mg/ml、29mg/ml或30mg/ml。
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【技术保护点】
1.一种聚酯微粒中聚乙烯醇的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述提取方法满足下述条件(A)～(K)中至少一种：
3.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述提取方法满足下述条件(A)～(C)中至少一种：
4.如权利要求3所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
5.一种聚酯微粒中聚乙烯醇的定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.如权利要求5所述的聚酯微粒中聚乙烯醇的定量检测方法，其特征在于，所述定量检测方法满足下述条件(A)～(C)中至少一种：
7.如权利要求5或6所述的聚酯微粒中聚乙烯醇的定量检测方法，其特征在于，所述定量检测方法满足下述条件(A)～(G)中至少一种：
【技术特征摘要】
1.一种聚酯微粒中聚乙烯醇的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述提取方法满足下述条件(a)～(k)中至少一种：
3.如权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述提取方法满足下述条件(a)～(c)中至少一种：
4.如权利要求3所述的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：王光丽，武毅伟，张艳霞，康旭佳，
申请(专利权)人：北京渼颜空间生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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