【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杂质检测，具体涉及一种氧化铪中杂质元素的测定方法。
技术介绍
1、二氧化铪(hfo2)作为一种重要的无机物，具有独特的物理化学性质。其在常温常压下呈现白色固体状态，难溶于水，并且对盐酸和硝酸表现出不溶性，仅可溶于浓硫酸和氢氟酸，且存在单斜、四方和立方三种晶体结构。
2、然而，因氧化铪为难溶氧化物的特质，在对其杂质元素进行检测时面临诸多困难。一方面，检测准确性难以保证，常规的检测手段难以精确测定其中杂质元素的含量。以市面上普遍使用的电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes)为例，在对ppb级别杂质元素进行检测时，针对硼(b)、磷(p)、铀(u)等特定元素，其技术缺陷就暴露出来了，这些元素在低浓度状态下，检测信号微弱且易受干扰，导致检测结果偏差较大。另一方面，铪元素本身所产生的严重基体干扰更是增加了检测的复杂性。在检测过程中，基体干扰会掩盖杂质元素的特征信号，使得在低浓度区域无法直接、准确地进行定量分析。这充分表明传统检测手段难以契合对氧化铪中微量杂质元素进行精确测定的需求，特别是在针对b、p、u等特殊元素检测时，这种局限性尤为突出。
3、在当今高科技产业迅猛发展的大背景下，诸如半导体制造、航空航天等领域，对氧化铪材料的纯度提出了愈发严苛的要求。鉴于传统检测手段已无法满足对其中b、p、u等关键杂质元素的高精度检测需求，因此，研发一种专门针对氧化铪中b、p、u杂质元素的测定方法迫在眉睫。
技术实现思路
1、本专利技术意在提供一种氧化铪中杂质元素的测
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：氧化铪中杂质元素的测定方法，包括以下步骤：
3、s1：制备氧化铪样品待测溶液；
4、s2：建立各待测杂质元素的标准曲线；
5、s3：确定仪器的检测精度；
6、s4：验证测试结果的准确性及测试方法的稳定性；
7、s5：根据各待测杂质元素的信号强度以及对应的标准曲线，分别计算氧化铪样品中各待测杂质元素的浓度。
8、优选地，在s1中，氧化铪样品待测溶液的配制方法为：称取一定量的氧化铪样品，向该样品中加入浓度为49％的氢氟酸，随后加热至样品完全溶解，最后利用超纯水定容，确保所制备的氧化铪样品待测溶液中铪的含量为1000ppm。
9、优选地，s2中，建立各待测杂质元素的标准曲线，包括以下步骤：
10、s2.1：配制不同预设浓度的测试溶液；将一号储存溶液作为基体，向其中加入不同预设浓度的测试标准液，从而得到不同预设浓度的测试溶液，其中，一号储存溶液为浓度为1g/l的纯铪金属溶液；
11、s2.2：确定氧化铪中各待测杂质元素的同位素；
12、s2.3：确定内标；
13、s2.4：通过电感耦合等离子体质谱仪测试每一个预设浓度下各待测杂质元素对应的信号强度；
14、s2.5：对各标准点进行线性拟合，获取各待测杂质元素相应的标准曲线。
15、优选地，测试标准液是由硼、铀以及磷三种元素组成的混合溶液，且其中硼、铀和磷的浓度均为1000ppm。
16、优选地，氧化铪中待测杂质元素的同位素为11b、238u、31p。
17、优选地，s3中，确定仪器的检测精度的过程为：采用浓度为1g/l的一号储存溶液作为基体，并且不添加测试标准溶液来制备空白样，利用此空白样进行为期三天且不连续的测试，确定仪器方法的检测限。
18、优选地，s4中，验证测试结果的准确性及测试方法的稳定性，包括以下步骤：
19、s4.1：配制验证标准液；采用b单标准溶液、u单标准溶液、p单标准溶液配制验证标准液；
20、s4.2：配制验证样液；将纯铪金属二号储存溶液作为基体，向其中加入一定量的验证标准液和浓度为37％的盐酸，使用超纯水定容，摇匀，在该验证样液中，p的浓度为10ppb，b和u的浓度均为5ppm，纯铪金属二号储存溶液的浓度为1g/l；
21、s4.3：通过电感耦合等离子体质谱仪测试验证样液中各待测杂质元素的对应的信号强度，进行三天不连续测试；
22、s4.4：将测试的各待测杂质元素所对应的信号强度代入相应杂质元素的标准曲线之中，计算得出验证样液里该杂质元素的浓度，并与实际配制浓度对比，以此验证铪基验证样液中b、p、u元素含量的精确性；
23、s4.5：根据计算的验证样液里该杂质元素的浓度，计算各待测元素的相对标准偏差，来判断各待测杂质元素浓度的波动大小，以此来判断测试方法的稳定性。
24、优选地，在s2.3中，内标选择9be和103rh，内标斜率为80％-120％。
25、优选地，在通过电感耦合等离子体质谱仪测试每一个预设浓度下各待测杂质元素对应的信号强度前，先进行仪器调谐，采用tune a标准溶液配制铪基调谐液，将配制的铪基调谐液放入电感耦合等离子体质谱仪的进样管内，观测li、co、in、u的强度值，使其满足要求。
26、优选地，还包括s6，样品测试效果验证；
27、s6.1：验证纯铪金属储存溶液中待测杂质元素的测试效果；
28、s6.2：验证氧化铪样品中待测杂质元素的测试效果。
29、与现有技术相比，本方案的有益效果为：
30、(1)定量采用49％浓度氢氟酸溶解样品，在此过程准确定量氧化铪样品量匹配成1克铪浓度(1g/l)，确保样品的一致性。
31、(2)标准曲线中添加纯铪合金做基体，将氧化铪换算成铪合金(1g/l)同等浓度，进行基体匹配，消除基体干扰，减少实验偏差。基体匹配技术有效克服了基体效应，使得标准曲线与样品测试环境更为相似，从而提高了杂质元素定量分析的准确性，尤其在复杂基体样品的测试中优势更为明显。
32、(3)设计低浓度的标准曲线点0ppb、1ppb、2ppb、5ppb、20ppb共5个标准点，具体参考gb/t22554-2010，标准曲线浓度范围需囊括样品中元素的测量范围，利用样品的稀释比1:1000，延展其测试范围，降低样品氧化物基体干扰。合理的标准曲线浓度点设计和适当的稀释比，既保证了低浓度杂质元素的准确检测，又能在较宽浓度范围内进行定量分析，同时减少了基体干扰对测试结果的影响，提高了测试方法的适用性和准确性。
33、(4)确定氧化铪中杂质b、p、u元素的同位素选择，进行准确定性定量测试。特定同位素的选择有助于在复杂的样品基质中准确识别和定量目标杂质元素，避免了其他同位素或同量异位素的干扰，提高了测试的选择性和灵敏度。
34、(5)通过添加特定be、rh内标元素测定，进一步矫正样品测试时带来的偏移，准确进行定性、定量样品中杂质元素分析。内标法的应用有效补偿了样品处理、进样过程以及仪器波动等因素引起的误差，使得测试结果更本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：在S1中，氧化铪样品待测溶液的配制方法为：称取一定量的氧化铪样品，向该样品中加入浓度为49％的氢氟酸，随后加热至样品完全溶解，最后利用超纯水定容，确保所制备的氧化铪样品待测溶液中铪的含量为1000ppm。
3.根据权利要求2所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：S2中，建立各待测杂质元素的标准曲线，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：测试标准液是由硼、铀以及磷三种元素组成的混合溶液，且其中硼、铀和磷的浓度均为1000ppm。
5.根据权利要求4所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：氧化铪中待测杂质元素的同位素为11B、238U、31P。
6.根据权利要求5所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：S3中，确定仪器的检测精度的过程为：采用浓度为1g/L的一号储存溶液作为基体，并且不添加测试标准溶液来制备空白样，利用此空白样进行为期三天且不
7.根据权利要求6所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：S4中，验证测试结果的准确性及测试方法的稳定性，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：在S2.3中，内标选择9Be和103Rh，内标斜率为80％-120％。
9.根据权利要求8所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：在通过电感耦合等离子体质谱仪测试每一个预设浓度下各待测杂质元素对应的信号强度前，先进行仪器调谐，采用Tune A标准溶液配制铪基调谐液，将配制的铪基调谐液放入电感耦合等离子体质谱仪的进样管内，观测Li、Co、In、U的强度值，使其满足要求。
10.根据权利要求9所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：还包括S6，样品测试效果验证；
...【技术特征摘要】
1.氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：在s1中，氧化铪样品待测溶液的配制方法为：称取一定量的氧化铪样品，向该样品中加入浓度为49％的氢氟酸，随后加热至样品完全溶解，最后利用超纯水定容，确保所制备的氧化铪样品待测溶液中铪的含量为1000ppm。
3.根据权利要求2所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：s2中，建立各待测杂质元素的标准曲线，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：测试标准液是由硼、铀以及磷三种元素组成的混合溶液，且其中硼、铀和磷的浓度均为1000ppm。
5.根据权利要求4所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：氧化铪中待测杂质元素的同位素为11b、238u、31p。
6.根据权利要求5所述的氧化铪中杂质元素的测定方法，其特征在于：s3中，确定仪器的检...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛超营，陈玉洁，沈洁田，
申请(专利权)人：国核维科锆铪有限公司，
类型：发明
国别省市：
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