双氟磺酰亚胺纯化方法技术

本发明专利技术提供一种双氟磺酰亚胺纯化方法，包括：1)将双氟磺酰亚胺粗品与溶剂混合，降温后加入高纯度的双氟磺酰亚胺固体颗粒作为晶种，进行溶剂结晶操作，得到含双氟磺酰亚胺晶体的结晶浆料；2)步骤1)的结晶浆料通过离心分离得到双氟磺酰亚胺晶体和结晶滤液，洗涤其中的双氟磺酰亚胺晶体，洗涤剂采用液态高纯双氟磺酰亚胺，分离除去洗涤液后，得到双氟磺酰亚胺纯品。本发明专利技术回收工艺降低了生产双氟磺酰亚胺的生产成本，也降低了生产过程中能耗，同时得到高品质双氟磺酰亚胺产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学工程的，尤其是涉及一种双氟磺酰亚胺粗品的纯化方法。

技术介绍

1、双氟磺酰亚胺(hfsi)是一类重要的电池电解质的关键原料，主要用于合成双(氟磺酰)亚胺锂(lifsi)、双(氟磺酰)亚胺钠(nafsi)以及一系列有助于改善电池性能的含有双氟磺酰亚胺阴离子的鎓盐。在锂电池领域，lifsi通常是作为添加剂使用，少量添加以改善电池的性能。

2、目前，双氟磺酰亚胺的主流生产工艺是以氨基磺酸为原料，与氯磺酸和氯化亚砜进行反应，得到双氯磺酰亚胺，然后再使用氟化氢与双氯磺酰亚胺进行氟化反应，得到双氟磺酰亚胺。受到双氟磺酰亚胺的合成工艺自身的限制，在待纯化的双氟磺酰亚胺粗品中，含有大量的氟磺酸、硫酸、氟化氢、氯化氢、氨基磺酸等固有杂质。其中，氨基磺酸、氟化氢是原料残留，硫酸是原料氯磺酸中不可避免会含有的杂质，氯化氢则主要来自副产氯化氢。

3、根据lifsi的质量标准《ys/t 1302-2019动力电池电解质双氟磺酰亚胺锂盐》中规定，氟离子含量不得超过100ppm，硫酸根的含量不得超过50ppm，氯离子的含量不得超过10ppm。而本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，在全流程隔绝水氧条件下，包括以下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，包括如下的步骤3)和步骤4)：

3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，步骤1)所述溶剂选自能够与双氟磺酰亚胺在≥50℃的温度下稳定共存的惰性溶剂，优选为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯苯中的一种或多种，更优选为二氯乙烷；

4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，步骤1)所述降温，是以一定降温速率将结晶釜内混合溶液的温度降温至晶种加入温度，然后保温一定时间；优选地，

...

【技术特征摘要】

1.一种双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，在全流程隔绝水氧条件下，包括以下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，包括如下的步骤3)和步骤4)：

3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，步骤1)所述溶剂选自能够与双氟磺酰亚胺在≥50℃的温度下稳定共存的惰性溶剂，优选为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯苯中的一种或多种，更优选为二氯乙烷；

4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，步骤1)所述降温，是以一定降温速率将结晶釜内混合溶液的温度降温至晶种加入温度，然后保温一定时间；优选地，

5.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺纯化方法，其特征在于，步骤1)所述高纯度的双氟磺酰亚胺固体颗粒，要求其化学纯度≥99.99％；和/或

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚新，黄敏，于冠群，朱金城，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载 我是这个专利的主人