一种高效制备橙皮内酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效制备橙皮内酯的方法，包括：取柚子水果外表皮粉与石油醚混合，超声辅助提取，抽滤，浓缩干燥，得到粗提物；将粗提物溶于石油醚，上样至SNAP KP‑Sil正相硅胶柱，以石油醚‑乙酸乙酯作为流动相通过正向快速液相色谱分离，通过薄层色谱鉴定分离的橙皮内酯组分，合并相同的组分；再反相制备型高压液相色谱柱，进行反相制备型高压液相色谱纯化，通过薄层色谱鉴定纯化的橙皮内酯组分；将收集到的组分用核磁共振、质谱进行结构鉴定，并利用高效液相色谱确定其纯度；由此可快速、低能耗、节省溶剂地制备高纯度的橙皮内酯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及活性物质提取，具体涉及一种高效制备橙皮内酯的方法。

技术介绍

1、橙皮内酯(meranzin)是柑橘属植物的一种香豆素类物质，分子式为c15h16o4。橙皮内酯具有多种生物学功能，包括调节α2-肾上腺素受体、参与ampa-erk1/2-bdnf信号传导、抑制乙酰胆碱酯酶、预防动脉粥样硬化和抑郁症合并症等。橙皮内酯因为具有多种生物学功能体现了良好的应用潜力。

2、目前，橙皮内酯的制备主要是以乙醇为溶剂、从柑橘果实中提取制备。例如，he等在避光室温条件下使用60％-80％乙醇提取枳壳粉末，搅拌24小时，并收集过滤液，提取两次，旋蒸浓缩得到浓缩液，以2～3bv/h的速度流过含有大孔树脂的色谱柱，将该树脂洗至无色(约5bv)，然后分别用10bv 70％乙醇和10bv 95％乙醇洗脱，真空浓缩后得到粗提物，使用hsccc将两种乙醇洗脱液分别以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-乙酸和正己烷-正丁醇-甲醇-乙酸两相溶剂系统分离，该方法提取时间过长，分离需要较多类型的有机溶剂。朱泰霖等用80％乙醇为溶剂提取柑橘果实中的橙皮内酯，在此过程中，料液比1本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效制备橙皮内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述柚子水果外表皮粉与所述石油醚按照1:3的固液比混合，超声辅助提取3次，每次30分钟，超声温度为35℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，用不同比例的石油醚-乙酸乙酯溶液进行梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯溶液梯度洗脱时乙酸乙酯的浓度梯度为0％、0～5％、5～10％、10～15％、15～20％、20～25％、25～30％、30～35％、35～45％、45～55％、55～65％、65～75％、75～85％、85～100％，每个梯度洗脱2...

【技术特征摘要】

1.一种高效制备橙皮内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述柚子水果外表皮粉与所述石油醚按照1:3的固液比混合，超声辅助提取3次，每次30分钟，超声温度为35℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，用不同比例的石油醚-乙酸乙酯溶液进行梯度洗脱，石油醚-乙酸乙酯溶液梯度洗脱时乙酸乙酯的浓度梯度为0％、0～5％、5～10％、10～15％、15～20％、20～25％、25～30％、30～35％、35～45％、45～55％、55～65％、65～75％、75～85％、85～100％，每个梯度洗脱2个柱体积，收集全部洗脱液。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，合并rf值0.56的组分。

5.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪辉，郭东峰，何凡，杨远帆，李利君，胡阳，
申请(专利权)人：集美大学，
类型：发明
国别省市：