【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池，尤其涉及一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法。
技术介绍
1、近年来，随着电动汽车及储能电站的蓬勃发展，锂离子电池的行业规模越来越大。在锂离子电池使用或开发过程中，常出现各种失效问题，如电池容量偏低、电池循环容量衰减过快、电池鼓胀、电池压差偏大等，对失效锂电池进行失效分析，可帮助电池确定性能衰退的具体原因，对电池设计进行改进优化，从而提高锂电池的可靠性。在锂电池各零部件组成中，正负极材料克容量的发挥会显著影响电池的容量、循环性能等，因而研究并准确检测失效锂电池中正负材料克容量的变化十分重要。
2、现有失效锂电池负极克容量测试方法，如专利cn113777491a，其通常采用有机溶剂或水对拆解出的负极片擦除单面敷料，再将擦片后的极片切成小圆片，组装成对锂片的扣式电池(简称扣电)，经充放电测试得到负极材料的克容量，在此基础上，可确定负极材料克容量的损失量。然而，上述方法仅能够测量获取负极材料整体的克容量损失，无法分解确定导致失效锂电池负极材料克容量降低的各影响因素的严重程度，无法有效获取不同影响因素所导致的损失占比，进而难以给出更具针对性的负极材料结构优化指导。
技术实现思路
1、为解决上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，考虑导致失效锂电池负极材料克容量降低的影响因素：负极颗粒表面副产物和负极材料破碎，通过分解并计算不同影响因素所导致的克容量损失占比，明确负极材料表面副产物和负极材料破碎各自的严重程度，为
2、本专利技术提供了一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法。
3、一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，包括：
4、将失效锂电池放电至空电状态后，拆解取出负极片，清洗负极片表面，烘干后分为两份；
5、将第一份负极片的一面敷料擦除，经模具冲压后组装成扣电，经小电流充放电测试，得到失效负极材料克容量；
6、将第二份负极片的一面敷料刮取为粉末，将粉末加热焙烧后再加入至酸溶液中，经反应后过滤烘干，将烘干后的材料粉末与导电材料混合为浆料，涂布剪裁后组装成扣电，经小电流充放电测试，得到清洗后失效负极材料克容量；
7、基于测试获取的克容量和未失效锂电池负极材料克的容量，计算得到各影响因素导致的负极材料克容量损失的占比。
8、通过上述方法，将负极片上刮取的敷料粉末加热焙烧，以去除负极颗粒表面有机副产物，再将焙烧后的粉末加入至酸溶液搅拌，过滤后烘干，以去除负极表面无机副产物，通过上述方式，可有效去除负极片上负极颗粒表面的有机、无机副产物，可准确检测到负极颗粒表面副产物所导致的克容量损失以及负极颗粒破碎所导致的克容量损失，便于后续的数据分析处理及锂电池性能改进。
9、进一步的技术方案，导致负极材料克容量损失的影响因素包括负极颗粒表面副产物和负极颗粒破碎；
10、基于失效负极材料克容量q1和清洗后失效负极材料克容量q2，结合未失效锂电池负极材料克容量q0，计算得到该失效负极材料的克容量损失量为q0-q1，负极材料表面副产物导致的克容量损失为q2-q1，负极材料破碎导致的克容量损失量为q0-q2，进而计算得到负极材料表面副产物导致的克容量损失占比为(q2-q1)/(q0-q1)，负极材料破碎导致的克容量损失占比为(q0-q2)/(q0-q1)。
11、进一步的技术方案，负极颗粒表面副产物包括负极颗粒表面有机副产物和负极颗粒表面无机副产物，其中，负极颗粒表面有机副产物包括烷基碳酸锂；负极表面无机副产物包括碳酸锂、氧化锂、氟化锂。
12、进一步的技术方案，根据各影响因素导致的负极材料克容量损失的占比，确定不同影响因素的严重程度，根据严重程度改善锂电池负极材料的性能，包括：
13、比较负极颗粒表面副产物、负极颗粒破碎导致的失效锂电池负极材料克容量损失占比，当负极颗粒表面副产物所导致的克容量损失占比更大时，则改善负极材料表面sei膜稳定性；反之，当负极颗粒破碎所导致的克容量损失占比更大时，则改善负极材料本身结构的稳定性。
14、通过上述方式，可分解并计算不同影响因素所导致的克容量损失占比，明确负极材料表面副产物和负极材料破碎各自的严重程度，为后续改善锂电池失效问题或提升负极材料性能指明方向。
15、进一步的技术方案，在手套箱或低湿拆解间内拆解取出负极片，利用500ml碳酸二甲酯试剂浸泡清洗负极片表面4h，经真空干燥箱内80℃烘烤8h烘干。
16、通过上述方法，可利用碳酸酯类溶剂对拆解的负极片进行清洗，清洗后烘干，将烘干后的负极片分为两份备用，以此将极片表面的锂盐和电解液清洗干净，避免其他物质对克容量损失检测的影响，提高检测精度。
17、进一步的技术方案，使用n,n-二甲基酰胺类有机溶剂将第一份负极片的一面敷料擦除，将敷料擦除后的负极片经模具冲压为小圆片，再组装成对锂片的扣式电池，利用0.05c小电流对扣式电池进行充放电测试，测试电压区间为0.05mv～2v，经测试得到失效负极材料克容量q1。
18、进一步的技术方案，将刮取粉末放入马沸炉内加热400℃进行焙烧，保温4h，冷却至室温后再放入至干燥器内。
19、进一步的技术方案，将干燥器内的粉末加入至1mol l-1稀盐酸或稀硫酸溶液中搅拌8h，采用超纯水清洗过滤得到的固体物质，将清洗后的固体物质放入真空干燥箱内80℃烘烤12h烘干，得到材料粉末。
20、进一步的技术方案，将烘干后的材料粉末与导电材料混合为浆料，涂布成极片并裁切为小圆片，再与锂片组装成扣式电池，利用0.05c小电流对扣式电池进行充放电测试，测试电压区间为0.05mv～2v，经测试得到清洗后失效负极材料克容量q2。
21、进一步的技术方案，所述导电材料包括导电炭黑、sbr、cmc；
22、取1g烘干后的材料粉末与导电炭黑、sbr、cmc按质量比95：1.5：2：1.5的比例混合，搅拌得到浆料。
23、进一步的技术方案，利用真空涂布机将浆料涂布在铜箔上，再放入真空干燥箱内进行烘干，得到机片；其中，烘烤温度为95℃，烘烤时间为8h。
24、以上一个或多个技术方案存在以下有益效果：
25、1、本专利技术提供了一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，考虑导致失效锂电池负极材料克容量降低的影响因素：负极颗粒表面副产物和负极材料破碎，面向不同失效锂电池，经过对负极材料的处理，分解并计算得到不同影响因素所导致的克容量损失占比，以此可明确负极材料表面副产物和负极材料破碎各自的严重程度，为后续改善锂电池失效问题或提升负极材料性能指明方向。
26、2、本专利技术所提出的测试方法，整个操作过程简单，且通过对负极颗粒表面有机副产物、无机副产物的依次清洗去除操作，极大保证了检测过程中的准确性，可有效提高克容量损失测试的准确性。
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1.一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，导致负极材料克容量损失的影响因素包括负极颗粒表面副产物和负极颗粒破碎；
3.如权利要求2所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，负极颗粒表面副产物包括负极颗粒表面有机副产物和负极颗粒表面无机副产物，其中，负极颗粒表面有机副产物包括烷基碳酸锂；负极表面无机副产物包括碳酸锂、氧化锂、氟化锂。
4.如权利要求2所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，根据各影响因素导致的负极材料克容量损失的占比，确定不同影响因素的严重程度，根据严重程度改善锂电池负极材料的性能，包括：
5.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，在手套箱或低湿拆解间内拆解取出负极片，利用500mL碳酸二甲酯试剂浸泡清洗负极片表面4h，经真空干燥箱内80℃烘烤8h烘干。
6.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，使用N,
7.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，将刮取粉末放入马沸炉内加热400℃进行焙烧，保温4h，冷却至室温后再放入至干燥器内；
8.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，将烘干后的材料粉末与导电材料混合为浆料，涂布成极片并裁切为小圆片，再与锂片组装成扣式电池，利用0.05C小电流对扣式电池进行充放电测试，测试电压区间为0.05mV～2V，经测试得到清洗后失效负极材料克容量Q2。
9.如权利要求8所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，所述导电材料包括导电炭黑、SBR、CMC；
10.如权利要求8所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，利用真空涂布机将浆料涂布在铜箔上，再放入真空干燥箱内进行烘干，得到机片；其中，烘烤温度为95℃，烘烤时间为8h。
...【技术特征摘要】
1.一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，导致负极材料克容量损失的影响因素包括负极颗粒表面副产物和负极颗粒破碎；
3.如权利要求2所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，负极颗粒表面副产物包括负极颗粒表面有机副产物和负极颗粒表面无机副产物，其中，负极颗粒表面有机副产物包括烷基碳酸锂；负极表面无机副产物包括碳酸锂、氧化锂、氟化锂。
4.如权利要求2所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，根据各影响因素导致的负极材料克容量损失的占比，确定不同影响因素的严重程度，根据严重程度改善锂电池负极材料的性能，包括：
5.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，在手套箱或低湿拆解间内拆解取出负极片，利用500ml碳酸二甲酯试剂浸泡清洗负极片表面4h，经真空干燥箱内80℃烘烤8h烘干。
6.如权利要求1所述的一种失效锂电池负极材料克容量损失测试方法，其特征在于，使用n,n-二甲基酰胺类有机溶剂将...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁士硕，王晓亚，郭鑫，韩友国，
申请(专利权)人：安徽得壹能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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